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技术文章
南京旌派分液漏斗振荡萃取器配分液漏斗的使用注意事项
点击次数:4959 发布时间:2018/1/2 16:32:28
南京旌派分液漏斗振荡萃取器配分液漏斗的使用注意事项
一、分液漏斗 分为球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞),分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。二、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,分液漏斗振荡萃取器但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项: ① 检查分液漏斗是否漏水; ② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。2萃取操作及注意事项 操作 步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大 一倍以上的分液漏 斗。检查分液漏斗的 盖子和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振荡,看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液漏斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度 而定,同.时要易于和溶质分离开,用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的 可用苯或l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗,使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下 液体 混为乳 浊液振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏 放气 振荡后。让分液漏 斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气 或产生的气体,使内外压力平衡 气体放 出 切记放气时分液漏斗的上口 要倾斜朝下,而下口处不要有 液体 重复 振荡 再振荡和放气数 次 操作和现象均与振荡和放气相同静置 将分液漏斗放在铁环中,静置 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置 液体 分为清晰的两层 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有: ①较长时间静置 , ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以 加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因 两相密度差小发生乳化,也可 以加入电解质,以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分离 液体分成清晰的 两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污 液体分 为两部分 合并萃取液 分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为 3~5次。将所有萃取液合并, 加入适量 的干燥剂进行干燥 萃取次数多少,取决于分 配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全,故须较多次地重复上述操作。次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中,蒸去溶剂,即得到萃取产物 分别 得到萃取溶剂和产物 对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏。
原创作者:上海旌派仪器有限公司
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