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技术文章
氢燃料电池用氢气中甲酸的测定气相色谱法
点击次数：6909 发布时间：2022/7/21 15:44:55
气相色谱仪测定燃料电池汽车用氢气中的甲酸
氢燃料电池用氢气中甲酸的测定气相色谱法
上对于燃料电池用氢气有标准（ISO 14687-2:2012)的要求中甲酸的指标为0.2umol/mol.北京普瑞分析仪器有限公司采用GC-9280型色谱仪" >气相色谱仪配置火焰离子化检测器进行分析；该方法准确、可靠，便于操作。
原理：
气体中的甲酸用水吸收液，吸收液经处理后经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
仪器及设备
小型气泡吸收管：5ml
湿式气体流量计
微量注射器：10ul
反应瓶：10ml
水浴箱
气相色谱仪：普瑞GC-9280型配氢火焰离子化检测器
仪器操作条件：
色谱柱：2m*3mm聚乙二醇20M
柱温：120℃
汽化室温度：120℃
检测室温度：160℃
试剂
实验用水为蒸馏水
硫酸溶液0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。
硫酸乙醇溶液：将15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(体积分数）乙醇中，混匀。
甲酸标准溶液：1.0mg/mL,置于冰箱保存。临用，用硫酸溶液稀释成100ug/mL甲酸标准溶液。
吸收液：水。
仪器简介：
仪器特点
(1) 采用了技术的百兆/千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理；
(2) 仪器内部设计3个独立的连接IP地址，可以连接到工作电脑（实验室现场）、分管电脑（如质检科、生产部等）、以及高管电脑（如环保局、技术监督局等），需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
(3) 仪器配备的用工作站可以同时支持多台色谱仪接入，实现数据处理以及仪器反向控制，简化文档管理；
(4) 仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程更新等（需用户设置）；
(5) 仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用；
(6) 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，多可同时安装三个检测器，满足复杂样品的分析需求。
仪器采用模块化的结构设计，后期维护简单方便。
仪器采用模块化的结构设计，后期维护简单方便。
(7) 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有八路完全独立的温度控制输出，可实现二十阶程序升温，具有柱箱自动后开门系统，近室温控制能力得到提高，升/降温速度更快；
(8) 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。
(9) 标配的工作站适于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系统。
(10) 具有完全自主知识产权的色谱仪微机系统具有MODBUS/TCP的标准协议，可以对接DCS系统。
技术指标
操作显示：7寸彩色液晶触摸屏
温控区域：8路
外部事件：8路；辅助控制输出2路
进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器
检测器数目：3个（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选
启动进样：手动、自动可选
通信接口：以太网：IEEE802.3
温度控制
柱室温度；
控温范围：室温加+3℃～399℃。
控温精度：优于±0.1℃。
温度梯度：室温加+3℃～399℃，柱室有效区域内不大于1%。
设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。
高升温阶数：20阶。
设定升温速率：0.1～60℃/min。
线性程序升温范围：
每分种30℃时为150℃。
每分种15℃时为300℃。
每分种10℃时为350℃。
初温终温控制时间：0～600min。
程序升温的重复性不大于2%。
降温速度：由300℃降至50℃所需时间不大于10min。（其它检测器温度升至300℃）。
汽化室、检测室温度
控温精度：
汽化室：±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。
检测室：±0.1℃（室温+5℃至200℃以内），200℃以上为±0.2℃。
设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。
阀配置系统
多搭载8自动控制个阀，可自动序列运行(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选)
可装侧阀箱、独立小柱箱
辅助电子流路控制模块（可压力/流量控制模式）
零泄漏吹扫技术
高速切换电磁阀寿命长(100万次，10mS)
检测器技术指标
氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：≤1.9pgC/s [n-C16]
基线噪声：≤1PA
基线漂移：≤1PA/30min
线性范围： ≥107(±10%)
数据采集频率100Hz
热导检测器（TCD）
低检测限＜400pg丙烷/毫升，氦气
基线噪声：≤20μV
基线漂移：≤30μV/30min
线性范围： 105(±5%)
数据采集频率100Hz
电子捕获检测器(ECD)
检测限：≤1×10-13g/ml（丙体六六六-异辛烷溶液）
基线噪声：≤0.03mV
基线漂移：≤0.2mV/30min
线性范围：103
放射源：63Ni
火焰光度检测器(FPD)
检测限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；甲基对硫磷-无水乙醇溶液）
基线噪声：≤3×10-13A
基线漂移：≤2×10-12A/30min
线性范围： 对硫≥102、对磷≥103
分析步骤
采样：用两只各装有2.0mL吸收液的小型气泡吸收管，以0.2-0.5L/min流量采集氢气样品20L。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
样品处理：用采过样的吸收管中 的吸收液洗涤进气管内壁3次，供测定。
3、标准曲线的绘制：
、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸标准溶液，分别置于反应瓶中，各加硫酸溶液至0.5mL，配成0、10、20、30、50甲酸标准系列。加 入0.5mL硫酸乙醇溶液；将反应瓶加入（55±0.5）℃的恒温水浴中，加热90min.
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至佳操作条件，在保温下，从反应瓶 中抽取0.1ml顶空进样，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次，以测得的峰高均值对甲酸绘制标准曲线。
样品测定：取0.5mL样品和空白对照解吸液置于反应瓶中，加0.5mL硫酸乙醇溶液后，用测定标准管的操作条件测定；没得的样品峰高减去空白峰高值后，由标准曲线得甲酸含量。
原创作者：北京普瑞分析仪器有限公司
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