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技术文章
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析气相色谱法
点击次数：7064 发布时间：2021/12/16 11:30:28
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析气相色谱法
（北京普瑞分析仪器有限公司 电话：010-82428096）
在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。
2015年6月4日欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。 北京普瑞分析仪器有限公司的分析方法先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用GC-9280型气相色谱仪(GC)选用氢火焰电离检测器(FID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％到69％之间。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。
随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析材料与方法
1试剂
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。
随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析材料与方法
1试剂
无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱
)。
2主要仪器
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱
)。
2主要仪器
普瑞PRK-2L空气发生器，
普瑞PRH-300氢气发生器，粉碎机
3方法
3．1、PVC样品的制作
精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。分别精确称取0．2g左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。
3．2、样品的处理粉碎：
将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。
样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙醚倒人烧瓶中，连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
3．3气相色谱条件载气：
氮气(99．99％)，45mL／min；
色谱柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；
进样口：280℃ ，
压力3．4Psi(45℃)，
恒流5．OmL／min，
线流速361cm／sec；
进样方式：手动进样，
不分流，lmin后吹扫；
进样量：1 ；
柱温梯度：45℃ 保持2min，二阶升温35℃／min到220℃ ，然后三阶升温5~C／min到300℃保持20rain；检测器：FID检测器，温度350℃。
4、标准液的配制标准液的配制：精确称取0．05克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。
混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析：
1、谱图
样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙醚倒人烧瓶中，连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
3．3气相色谱条件载气：
氮气(99．99％)，45mL／min；
色谱柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；
进样口：280℃ ，
压力3．4Psi(45℃)，
恒流5．OmL／min，
线流速361cm／sec；
进样方式：手动进样，
不分流，lmin后吹扫；
进样量：1 ；
柱温梯度：45℃ 保持2min，二阶升温35℃／min到220℃ ，然后三阶升温5~C／min到300℃保持20rain；检测器：FID检测器，温度350℃。
4、标准液的配制标准液的配制：精确称取0．05克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。
混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析：
1、谱图
2、校正因子的计算
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。
3、精密度计算
根据表3中的数据，得出6次平行实验求得②号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0．04597标
准偏差为0．001977，相对标准偏差(变异系数)4．2％。这表明实验具有较好的重现性，精密度良好。
4、回收率计算
由表4可知样品的回收率在52．19％ ～67．83％之间。影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少。(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0．1微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率。
5、结论
(1)经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。
(2)通过试验得出，四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0．059％、
0．04 6％ 、0．04 9％、0．051％。
(3)结果表明本测定方法的变异系数为4．2％ ，精密度较好。回收率在52．19％～67．83％之间。
(4)与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。
3、精密度计算
根据表3中的数据，得出6次平行实验求得②号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0．04597标
准偏差为0．001977，相对标准偏差(变异系数)4．2％。这表明实验具有较好的重现性，精密度良好。
4、回收率计算
由表4可知样品的回收率在52．19％ ～67．83％之间。影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少。(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0．1微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率。
5、结论
(1)经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。
(2)通过试验得出，四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0．059％、
0．04 6％ 、0．04 9％、0．051％。
(3)结果表明本测定方法的变异系数为4．2％ ，精密度较好。回收率在52．19％～67．83％之间。
(4)与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好
Tag：PVC,邻苯二甲酸酯,气相色谱法,增塑剂,分析,方法,
原创作者：北京普瑞分析仪器有限公司
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