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气相色谱仪分析涂料中水分含量木器墙面涂料中有害物质限量测定
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详细内容
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》已经实行,按照附录A中要求,水分的测定不再采用卡尔·费休法。普瑞GC-9280型气相色谱仪采用毛细管色谱柱分离,配置分析新型微量热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水分含量。
气相色谱仪分析涂料中水分含量木器墙面涂料中有害物质限量测定方法原理
试样采用稀释剂(二甲基甲酰胺,DMF)稀释后,超声混匀,离心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上层清液,注入气相色谱仪测定,根据保留时间定性,内标法定量。
主要仪器和试剂
1)气相色谱仪:GC9280气相色谱仪 北京普瑞分析仪器有限公司;
2)热导检测器:GC9280-TCD;
3)色谱柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m×0.53mm×10μm;
4)配样瓶:具盖10mL玻璃瓶;
5)天平:万分;
6)稀释溶剂:二甲基甲酰胺(纯度≥99%),经分子筛干燥;
7)内标物:异丙醇(纯度≥99%),经分子筛干燥。
仪器特点
进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制
多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);
行业先的检测器设计
特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。
精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计
炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,高程序升温速度120℃/min;平衡时间10;降温时间(300℃到50℃)6min;绝对控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。
全进口的阀配置系统
可搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。
独立加热小柱箱
多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子佳分离效果;
气路切割技术的方便实现
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期;
技术指标
柱温箱 | |
控温范围 | 室温+5℃~450℃; |
温度设定精度 | 0.1℃ |
高程序升温速度 | 120℃/min |
程升阶数 | 21阶程序升温 |
程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
大运行时间 | 999.99分钟 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
加热区 | |
6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区 | |
辅助加热区高使用温度 | 450℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器FID | |
高使用温度 | 450℃ |
检测限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 | ≥107(±10%) |
数据采集频率 | 高100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
热导池检测器TCD | |
高使用温度 | 400℃ |
检测限 | <400pg丙烷/毫升,氦气 |
动态线性范围 | 105(±5%) |
数据采集频率 | 高100Hz |
单丝微池设计;适配与填充柱和毛细管柱 |
水性涂料水分含量测试
称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物于配样瓶中,精确至0.1mg,记录试样的质量和内标物的质量,再加入5mL稀释溶剂(稀释溶剂体积可根据样品状态调整),密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶15min,放置5min,使其沉淀。用微量注射器吸取配样瓶中的1μL上层清液注入色谱仪中,记录色谱图。