工业用甲醛溶液中甲醇含量测定气相色谱法

工业用甲醛溶液中甲醇含量测定气相色谱法
一、简介
工业用甲醛溶液按照含量分为三种规格：37、44%和50%由于它的不稳定性 ，易聚合，所以测定较困难 。常见的测定方有气相色谱分析法、化学滴定法，本文主要介绍了工业用甲醛溶液中甲醇含量测定气相色谱法，该方法执行国标GB/T 9009-2011 工业用甲醛溶液
二、方法原理
在选定的工作条件下，样品汽化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用内标法定量，计算出甲醇的质量分数
二、仪器配置
产品名称          型号            规格及说明
气相色谱仪    GC-9280   FID检测器、填充柱进样系统/毛细管进样系统
色谱工作站      PR-3000      双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱            甲醇色谱柱
高纯氢气发生器   PRH-300   氢气流量300ml/min
无油空气发生器   PRK-2L     空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L        纯度99.999%以上
标准溶液：甲醇 乙醇（内标）
三、色谱条件
色谱柱： 甲醇色谱柱
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：35mL/min
进样量：1ul
四、分析谱图

五、标准溶液的配制
  于5个25mL容量瓶中，分别加入0.16mL、0.47mL、0.80mL、1.10mL、1.4mL甲醇，称重，到0.0001gjiaru 0.5mL无水乙醇，称重，用水稀释到刻度，混匀
六、样品测定
在已知质量的25mL容量瓶中，加入一定量的试样，所加试样的量按稀释后甲醛的含量在18%~25%进行计算，称重，到0.0001g,加入0.5mL乙醇，称重，到0.0001g,用水稀释至额度，混匀，为试样溶液
仪器稳定后用微量注射器取1uL试样溶液进样分析
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