合成气中微量硫化氢气相色谱分析方法

1 适用范围 

本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。

 2 方法原理

载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。

 3 试剂与材料

3.1  载气N2；纯度99.99%

3.2  燃烧气H2；纯度99.99%

3.3  助燃气Air；纯度99.9%

3.4  标准气

3.5  标准取样钢瓶或锡箔取样袋

4 仪器

4.1  普瑞GC-9280型气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器 （合成气中微量硫化氢分析色谱仪）

4.2  色谱柱 Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。

5 色谱条件

5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi

5.2色谱柱，压力9.34psi

5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min

5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。

6 分析步骤

6.1 标准方法建立：

在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“启动"键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。

6.2 样品测定：

在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“启动"键，色谱工作站会自动记录出峰情况。

7 结果计算

7.1 根据标准气出峰保留时间定性。

7.2 定量分析

色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。

8 注意事项

8.1 此方法只适合ppm别微量硫化氢含量的测定，常量硫化氢的测定不能用此方法。

8.2分析样品中含水，需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。

8.3 标准气钢瓶使用，可将钢瓶放倒轻轻滚动数下，使瓶内气体混合。

8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器出现故障，待故障除后，须重新标定。

8.5 取样时不能用球胆，以防微量硫化氢被吸附。