YY/T1690-2020聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法

环氧乙烷(EO)具有广谱高效杀菌作用,属高效的化学低温灭菌剂,在医疗器械灭菌中得到广泛应用。但环氧乙烷属于有毒物质,许多物品对其具有吸附性,残留的环氧乙烷存在水解进而与产品中氯反应生成2-氯乙醇(ECH)的现象。资料表明,2-氯乙醇(ECH)是一种刺激体表、具有急性毒性、并且在中毒剂量通过皮肤快速吸收的易燃性液体。2-氯乙醇(ECH)具有轻微的致突变性，具有产生胎儿毒性和致畸性改变的潜能，并对体内的几种器官系统造成损伤,包括肺,肾、中枢神经系统和心血管系统。目前GB/T16886规定了当使用环氧乙烷（EO）灭菌的医疗器械中存在2-氯乙醇(ECH)时，也要规定2-氯乙醇(ECH)的允许残留量。

YY/T1690-2020一次性使用聚氯乙烯输注器具中ECH残留量测定方法、GB∕T16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量和ECH残留量测定采用全自动顶空进样器配合普瑞GC9280气相色谱仪对环氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（ECH）残留顶空进样测定。

一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法

一、范围

本标准适用于使用环氧乙烷灭菌的一次性使用聚氯乙烯输注器具。

二、推荐的测定方法-极限浸提顶空气相色谱法

（1）试剂

ECH对照品:纯度不低于95.0%.CAS号:107-07-3

（2）仪器和设备

普瑞GC-9280型顶空-气相色谱仪(FID检测器)。

（3）工作标准溶液

取干燥洁净的100mL容量瓶,加入约40mL水,加瓶塞,精密称定。取一定量的ECH,加入容量瓶中，不加瓶塞,轻轻摇匀，盖好瓶塞，精密称定,前后两次称重之差，即为溶液中所含ECH重量。加水至刻度制成浓度约2000mg/L的标准贮备液。

用标准贮备液配制浓度范围在4mg/L~100mg/L的ECH系列标准溶液,至少配制5个浓度。

（4）气相色谱条件(推荐)

（5）顶空条件

a.加热箱温度:90℃;

b.加热时间:30min。

（6）色谱条件

a)毛细管色谱柱:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(30mx0.25mmx1.4pm)或等效色谱柱;

注:如采用等效色谱柱,其色谱条件可能不一致。

b)进样口温度:250℃;

c)进样量:1mL;分流比:5∶1;

d)柱箱温度:50℃保持3min，以10℃/min的速率升温到100℃，保持2min;

e)流速:1.5mL/min;载气:N;

f)检测器:FID;温度:300℃。

三、测定及结果分析

（1）供试液制备

取完整产品或有代表性部件进行试验，截为0.5cm长碎块(或10mm2片状物)，取1.0g放入20ml顶空瓶中,精密加人5mL水,密封,90℃下平衡30min。

（2）标准溶液和样品的测定

分别取配制好的标准溶液和制备的检验液各5mL.置干20mL顶空瓶中密封,按顶空条件及色谱条件测定。

（3）定量分析

采用外标法,分别对工作标准溶液和样品液进行分析,建立工作标准曲线及回归方程，并计算样品中ECH的残留量。ECH残留量可采用绝对含量或相对含量表示。

测试仪器

一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定可选用普瑞GC-9280气相色谱仪，配备自动制样进样装置、氢火焰离子检测器、热导检测器、含水分析柱、毛细管分析柱、色谱工作站等，可完成此项测试。

普瑞GC-9280气相色谱仪测试原理：

普瑞GC-9280气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具，它是以惰性气体为流动相，采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的分配系数不同，各组分在色谱柱中的流动速度不同，经过一定的柱长后，混合的组分分别离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成对被测物质的检测分析。

2-氯乙醇残留量气相色谱仪

普瑞GC-9280气相色谱仪特点：

专业性强，可靠性高，测试数据精度高、性价比高，仪器配置高灵敏度氢火焰离子化检测器（FID）并具有自动点火功能。

灵活组合的进样系统，本机配除通用型进样接口外，另增加接口协议对接，方便自动进样器的安装，阀中心切割等扩充要求。

高精度数字精密阀稳流气路，载气采用二级稳压稳流的方式，采用高精度数字精密膜片控制阀件，每次的装配都经过严格的线下试验，以确保每套仪器气路的重现性，特殊的安装工艺避免在长途运输中由于颠簸震动而导致未到客户已经磨损的现象。

完美的气路管线及真空焊接技术，仪器中使用的气路管路均采用免清洗的高亮度不锈钢管线，给高纯气体真正的提供一个干燥洁净的载体，每一段管路均经过线切割技术使其接口切口整齐，真空焊接技术的运用打破以往氩弧焊接及银焊带来的高温沙眼及漏堵现象，使得仪器可以在高温下常年工作而不被烧坏

普瑞GC-9280气相色谱仪具有载气气路低压、断气保护功能。

普瑞GC-9280气相色谱仪具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围（设定值为20℃），仪器将断电保护停止运行并报警。

独特的操作控制系统软、硬件设计，仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护，以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人值守时安全运行。

普瑞GC-9280气相色谱仪的标准配置专用色谱网络反控版工作站，可对仪器进行所有数值参数的设定，控制运行，实现双向通讯，双向保护，人机互换方便使用，智能化数据处理，处理功能强大，可依据标准样品，直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量（ug/g）等，便于试验人员参考检测标准进行数据分析，普瑞GC-9280气相色谱仪可用于溶剂纯度检测。