固定污染源废气和无组织排放环境空气中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定

固定污染源废气和无组织排放环境空气中氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定。

有机胺类物质包括三甲胺、甲胺、乙胺等与硫化物类是常见的恶臭污染源。有机胺中的三甲胺是具有鱼腥氨气味的无色气体，人们对三甲胺臭味极为敏感，其嗅觉阈值为0.0003mg/m?，天然气中常添加它作为警报剂。三甲胺是医药、化工中的重要原料，也是恶臭污染源。环境恶臭气味不仅会影响心情，刺激人们的眼、鼻、喉以及皮肤，严重的将引发多种身体疾病。目前我国《恶臭污染物排放标准》中规定三甲胺限制标准物为0.05-0.45mg/m?。三甲胺多产生于城市垃圾堆放物、化工厂、制药厂、污水处理厂、养殖场等场所。若在日常环境中闻到浓烈的鱼腥臭氨气味需要考虑是否为三甲胺含量超标。

三乙胺测定可参考DB50T838-2017 《固定污染源废气 三乙胺的测定气相色谱法》、GBZT 300.136—2017 《工作场所空气有毒物质测定第 136 部分：三甲胺、二乙胺和三乙胺》。

1、测定方法

环境空气中对三甲胺的含量监测有多种实验方法，其中顶空-气相色谱法方法简单，对三甲胺这类强极性挥发性物质在测定中有良好的重复性。参考标准：HJ 1042-2019《环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法 》。

2、试 剂

1、硫酸吸收液0.06mol/L:（本方法中取1.6mL浓硫酸（优级纯），缓慢加入适量娃哈哈纯净水中，冷却后稀释定容至500mL容量瓶中，混匀，临用现配）

2、氯化钠（NaCl）:分析纯；

3、硫酸钾（K2SO4）：分析纯；

4、氢氧化钠（NaOH）w=50%：称取10g氢氧化钠（分析纯），溶于10mL水中；

5、氨水（NH3·H2O）：分析纯；

6、三甲胺标准贮备液：ρ（TMA）=10246.91mg/L；准确称取0.1660g三甲胺盐酸盐（C3H9N·HCl）：w≥98%，移取5mL 0.06mol/L硫酸吸收液，准确定容至10mL;

7、三甲胺标准使用液Ⅰ：ρ（TMA）=1.025mg/L；用10uL配样针移取10μL三甲胺标准贮备液于100mL容量瓶，0.06mol/L硫酸吸收液准确定容至刻度线；

8、三甲胺标准使用液Ⅱ：ρ（TMA）=0.0205mg/L，取2mL三甲胺标准溶液Ⅰ于100mL容量瓶中，用0.06mol/L硫酸吸收液定容至刻度

3、仪器与设备

1、烟气采样器：流量范围0.1L/min～2.0L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具有加热和保温功能，加热温度大于120℃。

2、空气采样器：流量范围0.1L/min～1.0L/min。

3、聚四氟乙烯或石英滤膜：对粒径大于0.3um颗粒物阻留效率不低于99.9%，具备配套滤膜夹。

4、气泡吸收瓶：25ml，75ml。

5、电子天平：FA2204B，万分，可读性0.1mg。

6、气相色谱仪：普瑞GC-9280型，配置FID检测器，分流/不分流进样口。

7、石英毛细管专用柱：CB-胺分析专用柱I，II，30m×0.53mm×1.0um。

8、顶空进样器：普瑞AHS-60型，工位为12位，加热范围室温～200℃，配备20ml顶空瓶。

9、气源：普瑞仪器，PRH-300氢气发生器，PRK-2000空气发生器，40升氮气钢瓶。

4、标样配制

三甲胺盐酸盐溶液以0.06mol/L硫酸吸收液配置成浓度分别为0.0205、0.0513、0.205、0.5125、1.025mg/L的浓度梯度，具体方法如下所示：

5、样品采集制备

6、分析谱图