气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
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详细内容
我国是全球3大食用植物油消费国,虽是消费大国但植物油料的对外依存度较高,60%以上的油料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显,但与发达国家相比,在产业集中度、质量追溯方面存在一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品安全监管的重点和难点田。同时油脂是人体的三大营养成分,是生长发育和维持生命活动不可或缺的物质,是人体必需脂肪酸的主要来源,这些脂肪酸包括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸含量及组成比例进行调查和分析,显得更为重要。
1、材料与方法
1.1 试剂与仪器
试剂:甲醇溶液:浓度14%;2%氢氧化钠甲醇溶液:取2g氢氧化钠溶解在100m甲醇中混匀;正庚烷:色谱纯;无水硫酸钠:分析纯;饱和氯化钠溶液:称取 360g氯化钠溶解于 1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
仪器:气相色谱仪(普瑞仪器GC-9280型):具有氢火焰离子检测器(FID);HH-4型数显恒温水浴锅;分析天平:感量 0.1mg
1.2 样品前处理
①称取 0.3g试样(精确至0.0001g)于250 mI平底烧瓶中,加入2%氢氧化钠甲醇溶液8m,连接回流冷凝器,80℃ ±1℃水浴上回流,直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7m15%甲醇溶液在(80±1)℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热,从水浴上取下烧瓶,迅速冷却至室温。②准确加入20m 正庚烷,振摇2min,再加入饱和氯化钠水溶液,静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液大约5mL,至25mL 试管中,加入大约4g无水硫酸钠,振摇1min,静置5min,吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
1.3 仪器检测条件
色谱柱:CP-sil88型毛细管色谱柱,100mmx0.25mmx0.20mm;进样器温度:250℃;检测器温度:250℃;氢气流量 40 mL·min';空气流量400 mL·min;
尾吹气流量 50 mL min。
1.4 程序升温
起始温度70℃,保持1min,以5℃·min'的速率升至100℃保持2min,再以10℃min的速率升至175℃,保持40min,再以15 ℃·min'的速率升至225 ℃,保持 50 min
2 结果与分析
2.1 分离与定性
按照相应的实验步骤进行操作,可以很好地分离出37种脂肪酸,见图1~图5.
2.2 样品中脂肪酸含量
将样品的脂肪酸含量处理后得出数据结果见表1。4种植物油中油酸和亚油酸含量,油酸和亚油酸是不饱和脂肪酸,也是人体必需脂肪酸,有益于心脑血管、调节血脂水平,降低胆固醇水平。