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生产农药杀菌剂乙嘧酚新工艺技术

点击次数:267 发布时间:2016/4/19 13:58:53
生产农药杀菌剂乙嘧酚合成新工艺技术
乙嘧酚(ethirimol,化合物1),化学名称为5-丁基-2-乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶, CAS编码:23947-60-6
EINECS号:245-949-3[1] 
理化性质:乙嘧酚属杂环类杀菌剂。纯品外观为白色粉状固体;熔点:159160;蒸汽压(250.267mPa;溶解度(室温):水中为0.02g/100ml,几乎不溶于丙酮、微溶于双环丙酮醇和乙醇种,在、三氯乙烷、强酸和强碱中溶解。原药质量分数≥95%,外观为白色粉状固体;对热以及在酸性和碱性溶液中均稳定。
乙嘧酚是嘧啶类杀菌剂,具有高效、低毒、环境相容性好的特点,在许多国家和地区广泛使用。其属于腺嘌呤核苷脱氨酶抑制剂,为内吸性杀菌剂,主要用于防治大麦、小麦等禾谷类或葫芦杀菌剂。
老的工艺路线为:以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,合成工艺收率较低,产生废水和有毒气体甲硫醇,安全系数低,生产工艺较危险,因此目前大部分企业已经不再使用该工艺,已经被淘汰。
新工艺合成乙嘧酚的合成工艺,是以N-乙基胍硫酸盐(又称硫酸乙基胍)与正丁基乙酰乙酸乙酯在溶剂中直接环合一步反应就得到目标产物乙嘧酚。乙嘧酚的总收率达86%以上, 其结构经MS、1H N M R确证。也可以用乙嘧酚再直接一步反应合成乙嘧酚磺酸酯,该路线原料易得、反应只有一步,合成简单,收率高、没有废水和甲硫醇污染,操作简便、条件温和,安全性高,已经成为国内外主要生产工艺路线。
    新工艺原料乙基胍硫酸盐目前国内已经有大批量生产工供应,山东招远市超达化工有限公司有年产量达到500吨以上生产装置。

原创作者:招远市超达化工有限公司

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