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技术文章
找出检测结果不准的原因
点击次数：15699 发布时间：2020/10/2 21:37:49
找出检测结果不准的原因
样品称量样品称量是分析实验的重要环节，称量不准确会导致整个实验失败。实验室分析样品称量不准确的原因有很多种，大体可分为分析天平没校准、环境及样品物理因素影响和操作不当等3个方面的原因。
称不准的原因
1. 分析天平安装不正确
在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。安装完毕后应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。
2. 分析天平在使用前没有经过校准
一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。
3. 环境及样品的物理因素影响
在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。
（1）温度的变化对分析天平的影响
如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。
（2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响
如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。
（3）样品或容器带静电对称量结果的影响
如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。
4.使用者操作不当造成称量不准确
称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净、显示屏是否归零“000”位等等。
增量法与减量法
1、什么时候使用增量法？
增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。
直接称样法还需要注意以下事项：
A. 当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。
B. 灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。
C. 待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。
要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。
2、增量法、减量法优缺点
增量法的优点是可以一次到位,且指定称量重量的时候只能用增量法,因为减量法无法判断一次倒出多少.但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器,因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在挥发的过程中天平的*后一位都会发生变化。
减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度,减量法相对较常用一些。
3、什么时候使用减量法？
在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因。例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。
称量方法如下：
在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4000-0.6000克试样，取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。
原创作者：南京信帆生物技术有限公司
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