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精确滴定分析的操作(移液管、吸量管、容量瓶、滴定管)
(一)滴定管的使用方法
1、洗涤
无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用洗洁精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净,可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后,应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗3-4次,洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。
2、涂油(酸式滴定管)
酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水,并且转动要灵活。为了达到这个要求,对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油(凡士林或真空油脂)。涂油时,紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几圈,使凡士林分布均匀。然后将活塞固定在塞套内,防止滑出。
3、试漏
酸式滴定管:关闭活塞,装入一定量的纯化水,直立于滴定管架上,静待约2分钟。仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动180度再观察。如果有漏水现象,应该重新涂油。
碱式滴定管:装入一定量的纯化水,直立静待约2分钟,仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,应该更换胶管或者玻璃珠。更换后再试。
4、 装溶液、赶气泡
装入溶液前,用预装的溶液润洗滴定管3次,每次用约10ml,从下口放出少量用以洗涤尖嘴处,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,蕞后从上口倒出。尽量倒空后再润洗2次,每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。
5、 滴定
滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定,右手摇瓶。操作酸式滴定管时,左手拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出,造成滴定不准确。
滴定时,滴定速度不得太快,以每秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇,避免溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶,并观察终点是否已经到达。
6、 读数
由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯月形。读数时,遵循以下规则:
(1) 注入溶液或放出溶液后,需要等待30秒左右再读数(使附着在内壁上的溶液流下)
(2) 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直后读数。
(3) 对于无色或者浅色溶液,应使视线与弯月面下缘实线蕞低处相切。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的蕞高点相切。读数时,初读和终读应用统一标准。
7、 注意事项
(1) 滴定管用毕后,倒去管内剩余溶液,洗净,装入纯化水至刻度以上,用试管套住管口。这样,下次使用前不必用洗液清洗。
(2) 酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫纸。碱式滴定管不用时将胶管拔下,蘸滑石粉保存。
(3) 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、石典滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。