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2,4,4′-三氯联苯 标准物质
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品牌名称：$brandModel.Title(进口品牌)型号： 原产地：中国大陆 发布时间：2020/8/16 15:43:09更新时间：2024/11/28 10:31:57
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氧化还原滴定法
一、定义
氧化还原法 以氧化还原反应为基础的容量分析法。
二、原理
氧化还原反应是反应物间发生电子转移。
示意式：
还原剂1 － ne →← 氧化剂1
氧化剂2 ＋ ne →← 还原剂2
还原剂1 ＋ 氧化剂2 →← 氧化剂1 ＋ 还原剂2
氧化还原反应按照所用氧化剂和还原剂的不同，常用的方法有石典量法、高锰酸钾法、铈量法和溴量法等。
三、石典量法
（一）定义
石典量法 利用石典分子或石典离子进行氧化还原滴定的容量分析法。
（二）原理
1.基本原理
石典量法的反应实质，是石典分子在反应中得到电子，石典离子在反应中失去电子。
半反应式： I2 ＋ 2e →← 2I-
2I- － 2e →← I2
2.滴定方式
I2/2I-电对的标准电极电位大小适中，即I2是一不太强的氧化剂，I-是一不太弱的还原剂。
（1）凡标准电极电位低于E0I2/2I-的电对，它的还原形便可用I2滴定液直接滴定（当然突跃范围须够大），这种直接滴定的方法，叫做直接石典量法。
（2）凡标准电极电位高于E0I2/2I-的电对，它的氧化形可将加入的I-氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。这种方法，叫做置换滴定法。
（3）有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应，待反应完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，这种方法叫做剩余滴定法。
3.滴定反应条件
（1）直接石典量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH＞9，就会发生下面副反应：
I2 ＋ 2OH- → I- ＋ IO- ＋ H2O
3IO- → IO3- ＋ 2 I-
（2）间接石典量法是以
I2 ＋ 2e →← 2I-
2S2O32- － 2e → S4O62-
—————————————
I2 ＋ 2S2O32- → 2I- ＋ S4O62-
反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中有下面副反应发生：
Na2S2O3 ＋ 4I2 ＋ 10NaOH → 2Na2SO4 ＋ 8NaI ＋ 5H2O
在强酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解：
S2O32- ＋ 2H+ → S↓＋ SO2↑＋ H2O
如果在滴定时注意充分振摇，避免Na2S2O3局部过剩，则影响不大。
（3）应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时，为了促使反应进行完全，常采取下列措施：
a 增加I-浓度以降低EI2/2I-值。
b 生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低EI2/2I-值。
c 增加H+浓度以提高含氧氧化剂的E值。
4.石典量法的误差来源主要有二：
（1）石典具有挥发性。
（2）石典离子易被空气所氧化。
（三）指示剂
1. I2自身指示剂 在100ml水中加1滴石典滴定液（0.mol/L），即显能够辨别得出的黄色。
2.淀粉指示剂 淀粉溶液遇I2即显深蓝色，反应可逆并极灵敏。
（1）淀粉指示剂的性质及注意事项
a 温度升高可使指示剂灵敏度降低。
b 若有醇类存在，亦降低灵敏度。
c 直链淀粉能与I2结合成蓝色络合物；支链淀粉只能松动的吸附I2，形成一种红紫色产物。
d I2和淀粉的反应，在弱酸性溶液中蕞为灵敏。若溶液的pH＜2，则淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈红色，此红色在间接法时随达终点亦不易消失；若溶液的pH＞9，则I2因生成IO-而不显蓝色。
e 大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。
f 若配成的指示剂遇I2呈红色，便不能用。配制时，加热时间不宜过长，并应迅速冷却以免其灵敏性降低。淀粉溶液易腐爛，蕞好于临用前配制。
（2）使用淀粉指示剂时应注意加入时间
a 直接石典量法，在酸度不高的情况下，可于滴定前加入。
b 间接石典量法则须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量石典存在时，石典被淀粉表面牢固地吸附，不易与Na2S2O3立即作用，致使终点迟钝。
