滴定液的配制与标定

    1.石典滴定液

    （1）配制 间接法配制

    （2）标定 用基准三氧化二申标定，以甲基橙指示液指示终点。

    （3）贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

    2.硫代硫酸钠滴定液

    （1）配制 间接法配制

    （2）标定 用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。

（五）注意事项

    1.石典在水中很难溶解，加入石典化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。实践证明，石典滴定液中含有2～4%的石典化钾，即可达到助溶和稳定的目的。

    2.为了使石典中的微量石典酸盐杂质作用掉，以及中和硫代硫酸钠滴定液中配制时作为稳定剂而加入的Na₂CO₃，配制石典滴定液时常加入少许盐酸。

    3.为防止有少量未溶解的石典存在于石典液中，故配好后的石典液用3～4号垂熔玻璃漏斗过滤，不得用滤纸过滤。

    4.石典滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。石典滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触，以防石典浓度改变。

    5.三氧化二申为剧毒化学药品，用时要注意安全。

    6.由于石典在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高，并应在石典瓶中进行。

    7. 由于石典离子易被空气所氧化，故凡是含有过量I^-和较高酸度的溶液在滴定石典前不可放置过久，且应密塞避光。

    8.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却，可驱除水中残留的二氧化碳和氧，杀死嗜硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。

    9.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH^-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。

    10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。

    11.直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。

    12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。

    13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入，否则将有较多的石典被淀粉胶粒包住，使蓝色褪去很慢，妨碍终点观察。

14.淀粉指示液应在冷处放置，使用时应不超过1周。

（六）适用范围

    石典量法分直接石典量法和间接石典量法。

    1.直接滴定法 凡能被石典直接氧化的药物，均可用直接滴定法。

    2.间接石典量法

    （1）剩余滴定法 凡需在过量的石典液中和石典定量反应，剩余的石典用硫代硫酸钠回滴，都可用剩余滴定法。

    （2）置换滴定法 凡被测药物能直接或间接定量地将石典化钾氧化成石典，用硫代硫酸钠液滴定生成的石典，均可间接测出其含量。

（七）允许差

    本法的相对偏差不得超过0.3%。