碱的滴定注意事项

    1.供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸-汞试液3～5ml，使生成难解离的卤化汞，以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后，再进行滴定。

    2.供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止。

    3.供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

    4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化-钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。

    5.玻璃仪器必须干燥，试剂的含水量应在0.2%以下。

    6.配制高氯酸滴定液时，应将高氯酸用冰醋酸稀释后，在搅拌下，缓缓滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。

    7.配制高氯酸滴定液时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量（费休氏法），再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。

    8.配制甲醇钠滴定液时，应避免与空气中的二氧化碳及水气接触，每次临用前均应重新标定。

    9.碱滴定液滴定操作时，应在干燥的恒温条件下进行，不得有氨气、二氧化碳和水气。

    10.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

                N₀

    N₁ = ————————

         1＋0.0011(t₁－t₀)

式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；

      t₀为标定高氯酸滴定液时的温度；

      t₁为滴定样品时的温度；

      N₀为t₀时高氯酸滴定液的浓度；

      N₁为t₁时高氯酸滴定液的浓度。

七、适用范围

    本法使用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐和有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

八、允许差

本法的相对偏差不得超过0.3%。