精确滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）

（一）滴定管的使用方法

1、洗涤

无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗3-4次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。

2、涂油（酸式滴定管）

酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水，并且转动要灵活。为了达到这个要求，对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油（凡士林或真空油脂）。涂油时，紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几圈，使凡士林分布均匀。然后将活塞固定在塞套内，防止滑出。

3、试漏

酸式滴定管：关闭活塞，装入一定量的纯化水，直立于滴定管架上，静待约2分钟。仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动180度再观察。如果有漏水现象，应该重新涂油。

碱式滴定管：装入一定量的纯化水，直立静待约2分钟，仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，应该更换胶管或者玻璃珠。更换后再试。

4、 装溶液、赶气泡

装入溶液前，用预装的溶液润洗滴定管3次，每次用约10ml，从下口放出少量用以洗涤尖嘴处，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，蕞后从上口倒出。尽量倒空后再润洗2次，每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。

5、 滴定

滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定，右手摇瓶。操作酸式滴定管时，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出，造成滴定不准确。

滴定时，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇，避免溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶，并观察终点是否已经到达。

6、 读数

由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。读数时，遵循以下规则：

（1） 注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下）

（2） 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。

（3） 对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线蕞低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的蕞高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。

7、 注意事项

（1） 滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，洗净，装入纯化水至刻度以上，用试管套住管口。这样，下次使用前不必用洗液清洗。

（2） 酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫纸。碱式滴定管不用时将胶管拔下，蘸滑石粉保存。

（3） 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、石典滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。