上海祎鸿凯氏定氮仪操作指南

方法摘要：样品在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。

    包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。

主要仪器设备：上海祎鸿 XTG5080消化炉、上海祎鸿NKD6200电位法凯氏定氮仪、半微量滴定管

试剂配制：

1、0.1摩尔/升标准盐酸或0.1摩尔/升标准硫酸。（必须标定）

2、40%氢氧化钠（400g定容至1000ml蒸馏水）

3、显示剂:甲基红0.1g溴甲酚绿0.5g分别定容到100ml无水乙醇。

4、2%硼酸

5、高锰酸钾溶液ρ=50g/L，称取25g高锰酸钾溶于500mL蒸馏水中，贮于棕色瓶中。

6、硫酸溶液（1:1）

7、还原铁粉：磨碎通过0.1mm孔径筛。

8、辛醇

分析步骤：

称样：称取通过0.25mm筛的风干试样0.5-1.0g（含氮约1mg，精确到0.0001）。

土壤消煮：①不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加2.0g催化剂，加水2ml润湿试样，加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管放置到消化炉上，用低温加热至沸腾，带反应缓和时，加热至420度，等消煮液和土壤变为灰白带绿色时，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。

②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入一滴辛醇，通过长颈漏斗将0.5g（±0.01）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上，转动消化管，是还原铁粉与酸接触，待剧烈反应结束时（约5min），将消化管置于消化炉上缓慢加热45min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜），停止加热。待消化管冷却后，加2g催化剂，加8ml浓硫酸，摇匀。再按“不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”的步骤消煮到试液变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。

氨的蒸馏和滴定：

蒸馏前，往消化管中加入稀释液（蒸馏水）20ml，收集瓶（规格300ml）中加入40ml 2%硼酸，然后往试液中加入35ml40%氢氧化钠溶液，蒸馏5min。

蒸馏完后，用0.01mol/L的标准硫酸，滴定收集液，直至颜色由黄绿色刚变至红紫色结束。记录所用标准酸溶液的体积。用相同的方法测空白消耗量，一般不会超过0.4ml。

      m- 风干试样的重量；

      V- 滴定样品消耗标准酸滴定溶液的体积，mL；

      V₀- 空白试验消耗标准酸滴定溶液的体积，mL；

      C- 标准酸滴定溶液的浓度，mol/L;

      0.014-氮原子的毫摩尔质量

      1000-换算成每kg含量。

精密度：平行结果允许偏差

 土壤含氮量（g.kg-1）                      如需绝对相差（g.kg-1）     

 ＞1                                            ≤0.05

1_~0.6                                           ≤0.04

＜0.6                                           ≤0.03