卡尔费休水分滴定仪直接进样测定可可粉中的水分

水分含量是食品重要的质量指标，一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，根据食品安全国家标准GB20706-2006中规定，可可粉的水含量要≤5%，水分含量过高，会造成可可粉结块，贮藏期也降低，不利于可可粉的运输保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且可可粉的水分释放缓慢，需要在加热条件下加快其水分释放速度，缩短滴定时间。因此本实验通过加入三氯甲烷为辅助溶剂增加可可粉的溶解性，并且在辅助加热50℃的条件下进行检测，来验证AKF-1在测定可可粉中水含量的可行性，准确度和重复性。

  1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；

  2. 全封闭安全滴定池组件；

  3. 铂片电极；

  4. 加热滴定池搅拌台；

5.  10μL微量注样针

6.  5ml样品进样针；

7.  电子天平（0.1mg）

滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：无水甲醇；

助溶剂：三氯甲烷

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约20ml的无水甲醇，由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此在测量杯中注入20ml左右的助溶剂三氯甲烷助于可可粉的溶解，可可粉中水分释放缓慢，因此在辅助加热条件下进行检测，加快检测过程，加热搅拌台的温度设置为50℃。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，为了使得可可粉有充分时间释放水分，设置滴定延时3min，并开始测量。

计量管体积：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度计量管）

搅拌速度：30

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能

滴定延时：180秒

终点延时：10秒

漂移扣除：开

终点保持：开

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

样品来源：

某品牌可可粉

当前漂移：45μl/min

环境温度：

25.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

环境湿度：    56%

滴定延时：180s

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

可可粉

0.2784

3.394

4：47

4.0796

0.2402

2.941

5：13

4.0967

0.2804

3.517

6：30

4.1967

平均值

4.1243

RSD值

1.5336

采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定可可粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入助溶剂三氯甲烷辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台，控制检测温度为50℃，加快可可粉中水分释放的时间。

检测快速方便，能有效检测出可可粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测可可粉类样品中的水分含量。