不溶性固体专用卡尔费休水分滴定仪测定铝粉中的水分含量

铝粉，俗称“银粉”，即银色的金属原料，铝粉质轻，漂浮力高，遮盖力强，对光和热的反射性能均好。铝粉由于用途广、需求量大、品种多，是金属颜料中的一大类。铝粉在常见的有机溶剂中不溶解，因此直接进样检测时水分释放不完全，会导致检测结果的准确性和重复性不佳。本试验通过用卡式加热炉对铝粉样品进行加热，释放出其中的水分，用惰性气体作为载气间接进样测定铝粉中水分含量，验证AKF-IS2015V不溶性固体专用卡尔费休水分仪测定铝粉中水分含量的可行性、准确度与重复性。

  1. AKF-IS2015V卡尔费休水分滴定仪主机；

  2. 全封闭安全滴定池组件；

  3. 铂针电极；

  4. 滴定池搅拌台；

5.  卡式加热炉

6.  10μL微量注样针

7.  电子天平（0.1mg）

滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：无水甲醇；

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 将样品瓶置入卡式加热炉，设置温度140℃，加热，烘干除去样品瓶和管路中可能存在的水分，然后将样品瓶置入冷却槽中冷却至室温；

6、 用电子天平称取铝粉样品约1g置入样品瓶，放入卡式加热炉中加热，载气流量为50ml/min，设置延时滴定时间为3min，开始测量。

计量管体积：20mL

控制精度：0.5uL（20ml高精度计量管）

搅拌速度：30

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能

卡式加热炉温度：140℃

载气流量：50ml/min

滴定延时：3min

终点延时：10秒

漂移扣除：开

终点保持：开

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

样品来源：

合肥某客户

环境湿度：

61%

环境温度：

22 ℃

当前漂移：

35μL/min

加热温度： 

140℃

载气流量：

50ml/min

样品名称：铝粉

滴定度：3.413mg/mL

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

1.1359

0.572

1.9514

6：05

0.1718

2

1.2020

0.614

2.0975

6：36

0.1745

3

1.2470

0.631

2.1536

6：59

0.1727

平均值 %：

0.173

RSD偏差 %：

0.7947

采用AKF-IS2015V不溶性固体专用卡尔费休水分测定仪测定铝粉中含水量，采用对铝粉样品加热释放水分，用惰性气体作为载气间接进样的方法测量，能有效检测出铝粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用对样品进行加热，释放样品中水分，用惰性气体作为载气间接进样检测的方法适合此种不溶解性固体水分含量的检测。