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比表面动态法是什么?

点击次数:1455 发布时间:2016/3/31 13:25:39
   1.动态法即连续流动色谱法,是在液氮温度下样品出于流动的含氮气氛中精细氦吸附,在不同的分压下达到吸附的动态相对平衡,如果使样品管离开液氮并升温室温,样品会将所吸附的氦气全部脱附出来,动态氮吸附仪每测定一个压力点均需使样品管从液氮杯中进出一次;
  2.动态法是靠使用氦气作为载气(因为在液氮温度下氦气不会被吸附),通过调整氮/氦比例,或者通过控制流速,在不改变混合气体压力的条件下得到不同的氮分压,流动的混合气体的压力近似于大气压,氮分压=氮气流量/氦气加氮气的总流量,氮分压可以在0到一个大气压范围变化,不需要真空条件;
  3.连续流动色谱法因采用色谱法中的热导检测器来测量吸附量而得名,样品管被串接接于热导检测器的参考臂与测量臂之间,当热导检测器的参考臂与测量臂中的氮浓度由于样品的吸附(或脱附)而不同时,热导池失去平衡并输出一个点的信号,得到一个所谓的吸附峰(或脱附峰),其峰面积正比于氮气的吸附量,因此氦/氮混气中氮浓度的变化会显著该表热导池的平衡状态,从而提高热导检测器的灵敏度;
  4.用直接对比快速测定比表面是动态法比表面仪的一大优点,即采用一个已知比表面的标准样品作为标定物质,在某一个固定的氮分压下,用样品的脱附峰面积直接与标准样品的脱附峰面积想比较,便可计算出样品的比表面。这种方法测试速度快,适合于生产线的在线快速检测,其缺点是没有考虑材料吸附特性的差异,因此当被测样与标样的吸附性相差大时,测试结果会出现较大的偏差;
  5.BET比表面测定法可以克服直接对比法的上述局限,动态法实现BET比表面测定的关键在于能够调整氮气分压,并达到稳定状态。

原创作者:北京精微高博科学技术有限公司

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