企业档案
会员类型:会员
已获得易推广信誉 等级评定
(0 -40)基础信誉积累,可浏览访问
(41-90)良好信誉积累,可接洽商谈
(91+ )优质信誉积累,可持续信赖
易推广会员:15年
最后认证时间:
注册号:**** 【已认证】
法人代表: 【已认证】
企业类型:生产商 【已认证】
注册资金:人民币***万 【已认证】
产品数:309
参观次数:1845149
技术文章
室内空气中总挥发性有机物( TVOC )分析注意要点
点击次数:3289 发布时间:2014/3/19 16:26:30
为了预防和控制新建、扩建、改建的民用建筑工程室内环境污染,建设部制定了《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。 2002 年 3 月 1 日 ,中华人民共和国建设部办公厅发文:建办质 [2002] 17 号,印发了 《关于加强建筑工程室内环境质量管理的若干意见》的通知,明确规定了:建立民用建筑工程室内环境竣工验收检测制度。 建筑工程竣工时 , 建设单位要按照《规范》要求对室内环境质量检查验收 , 委托经考核认可的检测机构对建筑工程室内 : 氡、甲醛、苯、氨、总挥发性有机物化合物 ( TVOC ) 的含量指标进行检测。
对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测,应该说*难掌握和难以做得好的是室内空气中总挥发性有机物 ( TVOC ) 的热解析 / 毛细管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《 GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》中都介绍了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我们了解的不少单位的实际操作应用中都不易做好,存在不少具体问题。归纳起来,主要存在二大类问题:
• 定量分析重复性做不好,实质上也就反映了分析准确度差。
• 检测灵敏度低,标准规定的检测限 0.5 μ g/m 3 , 往往达不到。
我们做了大量试验研究,总结出以下注意要点,供提供开展室内空气中 TVOC 分析检测的工作者参考。
一、关于 TVOC 定量分析重复性问题:
1 、 标样取样方法:
由于空气中 TVOC 的定量方法是采用外标法,需用液体标样或气体标样。气体标样国内还在有关单位攻关,国内尚无商品供应,自行配置 TVOC 气体标样较难,不易配置准确。所以,基本上是采用色谱纯物质精密天平 秤重法配制 TVOC 液体标样。
《标准》中只简单地写一句话:“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实际操作中,如何将标样百分之百地注入吸附管(即标样取样方法)是不可忽视的,将直接影响 TVOC 定量分析的重复性。科创色谱仪器上专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系统,有效地解决了标样取样问题
2 、 正确选用毛细柱:
众所周知,采用小口径毛细柱就必须进行分流进样,而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明,采用分离性能较好的大口径毛细柱,不分流的直接进样法,可获得很好的重复性
3 、 仪器程序升温的重复性:
由于 TVOC 分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离,因此,气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要,将直接影响 TVOC 的定性定量重复性。
4 、 TVOC 吸附管热解析进样方法:
热解析分析的原理是吸附管采样后,将吸附管加热,解析挥发性有机物,将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而,在具体操作上, TVOC 吸附管热解析进样有二种方法:( 1 )将吸附管置入加热炉并通载气,由载气将 TVOC 组份解析到 100ml 的大针筒中(即 TVOC 气样采集)。然后用小针筒( 1ml 注射器)从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室,或用 10ml 注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管,再用切换六通阀,实现定体积气体进样。这种方法,我们称谓“针筒取样进样法”;( 2 )将 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加热炉中将 TVOC 组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室,这种方法,我们称谓“热解析直接进样法”。
显然,从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的,只有“热解析直接进样法”可保证做好 TVOC 分析的重复性。
二、关于 TVOC 分析的检测灵敏度问题:
1 、 热解析进样方法:
从上所述,采用热解析后针筒取样进样法,方法本身就将 TVOC 样品经载气稀释了 100 倍,实质是减小了进样量。因此《标准》规定的检测限 0.5 μ g/m 3 就往往难以达到。而采用热解析直接进样法,是将采集到吸附管中的 TVOC 组份,全部注入了色谱柱系统,只要仪器的敏感度达到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技术指标,实践证明完全可以达到《标准》规定的要求: 0.5 μ g/m 3 。
2 、 影响氢焰检测器( FID )检测灵敏度的因素:
• N 2 /H 2 的流量比;( 2 )空气的流量大小;
• 咀的孔径大小;( 4 )极化极与喷咀口的距离位置;
• 放大器输入高阻大小;( 6 )放大器的内衰减。
以上因素,有的是仪器的设计参数,有的是使用者操作参数,只要认识和熟悉其影响灵敏度的规律,正确选择这些参数,就可获得*佳检测灵敏度。
结束语:室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的热解析 / 毛细管
气相色谱分析,要做好定量分析重复性,要达到《标准》规定的精密度、准确度和检测下限,就必须正确选用热解析直接进样装置,要采用正确的标样取样方法,要正确选用毛细柱,要正确选择气相色谱仪并将色谱分析条件调试到*佳灵敏度状态。
上海大学与我公司根据建设部制定的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的要求,成功开发了直接进样方式的 TVOC 吸附热解析装置(技术 号: 02267197.8 ),配套在 GC900 型或 GC9800FP 型气相色谱仪上,在仪器上又配置一套标样取样系统,组成一整套热解析 / 毛细管气相色谱仪,十分方便而精确的实现对 TVOC 中 C 6 ~ C 16 组份的检测。
---上海俊齐仪器设备有限公司
原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司