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三七皂苷R1的含量测定与注意事项
点击次数:282 发布时间:2017/1/11 10:37:57
三七皂苷R1药材基本信息
别名:开化三七、人参三七、田七、金不换、盘龙七
来源:三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎
【药材提取和对照品溶液的配制】
药材的提取:
精密称取本品粉末(过四号筛)0.5678g,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
对照品溶液的制备:
分别精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl对照品和三七皂苷R1对照品14.7mg,13.2mg和8.0mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上三种对照品加流动相制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.18mg,人参皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。
分析条件
色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18
150 x 4.6mm, 5ym
进样量:20yl
检测波长:203nm
柱温:25.0℃
流动相:0--12mm 乙腈:水=19:81,12—60min
乙腈:水=(19一36):(81~64)
方法来源:《中国药典》 2005版
对照品含量:人参皂苷Rg1 99.0%、人参皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%
仪器;Agilent 1200
配置:四元梯度泵(带真空脱气),DAD检测器,柱温箱,自动进样器。
分析结果
外标法计算对照药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1总含量为9-31%,分别以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1为对象,拖尾因子为:0.98、1.07和0.98,柱理论塔板数分别为:3321、3840、2987。
●在此分析条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的出峰时间分别为21.89、47.54和17.36分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下RSD≤2%。
●由于对照品溶剂峰过高,因此对照品的峰相应变小了。
●若为手动进样器,进样时采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到或超过万分。
南京非跃生物科技有限公司专业从事天然植物提取物有效成分单体的分离和纯化,与全国多家科研院校实现产学结合,竭诚希望与各界新老朋友真诚合作,共创辉煌!
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原创作者:南京非跃生物科技有限公司