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三七皂苷R1的含量测定与注意事项

点击次数:282 发布时间:2017/1/11 10:37:57

三七皂苷R1药材基本信息

别名:开化三七、人参三七、田七、金不换、盘龙七
来源:三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎
【药材提取和对照品溶液的配制】
药材的提取:
精密称取本品粉末(过四号筛)0.5678g,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
对照品溶液的制备:
分别精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl对照品和三七皂苷R1对照品14.7mg,13.2mg和8.0mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上三种对照品加流动相制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.18mg,人参皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。

分析条件

色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18
150 x 4.6mm, 5ym
进样量:20yl
检测波长:203nm
柱温:25.0℃
流动相:0--12mm 乙腈:水=19:81,12—60min
乙腈:水=(19一36):(81~64)
方法来源:《中国药典》 2005版
对照品含量:人参皂苷Rg1 99.0%、人参皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%
仪器;Agilent 1200
配置:四元梯度泵(带真空脱气),DAD检测器,柱温箱,自动进样器。

分析结果

外标法计算对照药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1总含量为9-31%,分别以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1为对象,拖尾因子为:0.98、1.07和0.98,柱理论塔板数分别为:3321、3840、2987。

注意事项

●在此分析条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的出峰时间分别为21.89、47.54和17.36分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下RSD≤2%。
●由于对照品溶剂峰过高,因此对照品的峰相应变小了。
●若为手动进样器,进样时采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到或超过万分。



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