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焦炭化验中全硫含量的测定方法
1方法提要
将试样与艾氏剂混合,在一定的混度下灼烧,使其生成硫酸盐,然后用水浸取,使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
2试剂和材料
(1) 试剂,氯化钡,分析纯;过氧化氢,分析纯,浓度30%;盐酸,分析纯,密度1.19g/cm3;氧化镁,化学纯;无水碳酸钠,化学纯;硝酸,分析纯;硝酸银,分析纯。
(2) 艾氏剂的配制:称取2质量粉的氧化镁和1质量份的无水碳酸钠研细至粒度小于0.2mm,混合均匀,储存于密封的容器中。
(3) 盐酸溶液(1+1)。
(4) 氯化钡溶液(100g/L)称取100g氯化钡,溶于水,用水稀释至1000mL。
(5) 硝酸银溶液(10g/L)称取1g硝酸银,溶于水,稀释至100 mL,加几滴硝酸,储存于棕色瓶中。
(6) 甲基红指示剂溶液(1g/1)称取0.10g甲基红,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL。
(7) 滤纸,定量滤纸,中速,90-110mm;定性滤纸,中速,90-110mm。
三、测定步骤
1称取粒度小于0.2mm的试样约1g(标准至0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍洛丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖,艾氏剂均称准至0.1g。
2将盛有试样的坩埚移入箱型高温炉内,在1-1.5h内将炉温逐渐升至800-850度并在该温度下加热1.5-2h。
3将坩埚冲箱型高温炉中取出,冷却至室温后 ,用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未燃尽的试样颗粒,应在800-850度下继续灼烧0.5h),并将其移入400mL烧杯中,用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100-150mL蒸馏水,用玻璃棒捣碎灼烧物(如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒,则本次试验作废)。
4加1mL过氧化氢于烧杯中,将其加热至80度,并保持30min。
5用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上,继续用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物,其次数不得少于10次。
6将滤液煮沸2-3min,排除过剩的过氧化氢,向滤液中加2-3滴甲基红指示剂溶液,以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液(1+1)直至颜色变红,再多加1mL,煮沸5min,除去二氧化碳,此时溶液的体积约为200mL。
7将烧杯盖上表面皿,减少加热量至溶液停止沸腾,取下表面皿,将10mL氧化钡溶液缓缓滴入热溶液中,同时搅拌溶液,盖上表面皿,并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。
8用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中,现在电炉上灰化滤纸,然后移入温度为800-850度的箱型高温炉内灼烧20min。取出坩埚,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温,称重。
10空白试验,每批试样应进行空白试验,除不加试样外,其他试验步骤同1-9.
五、 结果计算
1分析试样中全硫 的测定结果按以下公式计算:
式中 -----分析试样中全硫的质量分数,%;
-------硫酸钡的质量,g;
------空白试验硫酸钡的质量,g;
------试样的质量,g;
0.1374----每克硫酸钡相当于硫的质量。
试验结果取两次测定结果的算术平均值,并精确至小数点后两位。
2干基全硫的结果按以下公式计算;
式中 -----干基全硫的质量分数,%;
----分析试样中全硫的质量分数,%;
------分析试样的水分含量,%。
鹤壁亿欣仪器仪表有限公司是专业生产煤质化验设备的正规厂家,本厂主要产品有:量热仪、快速智能定硫仪、马弗炉、灰熔点测定仪、碳氢元素分析仪、制样机、破碎机、干燥箱等十多个系列几十种型号的分析仪器,是专业从事煤质分析仪器研发、生产、销售于一体的股份制高科技企业,广泛应用于煤炭、电力、冶金、化工、建材、地质、科研等行业和部门,公司拥有完善的加工、制造、检测、试验等设备和手段,确保产品质量稳定提高,为客户提供全程、全方位的一流服务!
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