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焦炭化验中全硫含量的测定方法

点击次数:1508 发布时间:2012/5/17 14:25:37

1方法提要
       将试样与艾氏剂混合,在一定的混度下灼烧,使其生成硫酸盐,然后用水浸取,使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
2试剂和材料
(1) 试剂,氯化钡,分析纯;过氧化氢,分析纯,浓度30%;盐酸,分析纯,密度1.19g/cm3;氧化镁,化学纯;无水碳酸钠,化学纯;硝酸,分析纯;硝酸银,分析纯。
(2) 艾氏剂的配制:称取2质量粉的氧化镁和1质量份的无水碳酸钠研细至粒度小于0.2mm,混合均匀,储存于密封的容器中。
(3) 盐酸溶液(1+1)。
(4) 氯化钡溶液(100g/L)称取100g氯化钡,溶于水,用水稀释至1000mL。
(5) 硝酸银溶液(10g/L)称取1g硝酸银,溶于水,稀释至100 mL,加几滴硝酸,储存于棕色瓶中。
(6) 甲基红指示剂溶液(1g/1)称取0.10g甲基红,溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL。
(7) 滤纸,定量滤纸,中速,90-110mm;定性滤纸,中速,90-110mm。
三、测定步骤
1称取粒度小于0.2mm的试样约1g(标准至0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍洛丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖,艾氏剂均称准至0.1g。
2将盛有试样的坩埚移入箱型高温炉内,在1-1.5h内将炉温逐渐升至800-850度并在该温度下加热1.5-2h。
3将坩埚冲箱型高温炉中取出,冷却至室温后 ,用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未燃尽的试样颗粒,应在800-850度下继续灼烧0.5h),并将其移入400mL烧杯中,用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100-150mL蒸馏水,用玻璃棒捣碎灼烧物(如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒,则本次试验作废)。
4加1mL过氧化氢于烧杯中,将其加热至80度,并保持30min。
5用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上,继续用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物,其次数不得少于10次。
6将滤液煮沸2-3min,排除过剩的过氧化氢,向滤液中加2-3滴甲基红指示剂溶液,以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液(1+1)直至颜色变红,再多加1mL,煮沸5min,除去二氧化碳,此时溶液的体积约为200mL。
7将烧杯盖上表面皿,减少加热量至溶液停止沸腾,取下表面皿,将10mL氧化钡溶液缓缓滴入热溶液中,同时搅拌溶液,盖上表面皿,并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。
8用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中,现在电炉上灰化滤纸,然后移入温度为800-850度的箱型高温炉内灼烧20min。取出坩埚,稍冷后放入干燥器中,冷却至室温,称重。
10空白试验,每批试样应进行空白试验,除不加试样外,其他试验步骤同1-9.
五、 结果计算
1分析试样中全硫 的测定结果按以下公式计算:
       
式中 -----分析试样中全硫的质量分数,%;
       -------硫酸钡的质量,g;
        ------空白试验硫酸钡的质量,g;
        ------试样的质量,g;
     0.1374----每克硫酸钡相当于硫的质量。
试验结果取两次测定结果的算术平均值,并精确至小数点后两位。
2干基全硫的结果按以下公式计算;
     
式中    -----干基全硫的质量分数,%;
         ----分析试样中全硫的质量分数,%;
           ------分析试样的水分含量,%。
       鹤壁亿欣仪器仪表有限公司是专业生产煤质化验设备的正规厂家,本厂主要产品有:量热仪快速智能定硫仪马弗炉灰熔点测定仪碳氢元素分析仪制样机破碎机干燥箱等十多个系列几十种型号的分析仪器,是专业从事煤质分析仪器研发、生产、销售于一体的股份制高科技企业,广泛应用于煤炭、电力、冶金、化工、建材、地质、科研等行业和部门,公司拥有完善的加工、制造、检测、试验等设备和手段,确保产品质量稳定提高,为客户提供全程、全方位的一流服务!

 


 

原创作者:鹤壁亿欣仪器仪表有限公司

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