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高校应如何选择国产比表面仪

点击次数：1727 发布时间：2010/12/29 9:49:17

高校应如何选择国产比表面仪

1. 表面特性的重要性及其主要指标

微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面*相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等，有些非常重要的粉体材料还刻意要做成多孔形态，例如，分子筛、催化剂、吸附剂等等，它们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关，对它们而言，孔径分布是一个不可缺少的特性指标，总之比表面及孔径分布对于研究、生产、应用微纳米材料的部门，是两个具有非常深刻含义的表面特性指标，比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。

据悉比表面及孔径分布的测定已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，因此很多院校都面临选购国产比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就此提出一些分析意见，供老师们参考。

2. 我国比表面及孔径分析仪概况

2.1比表面及孔径分析仪分类

对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺，来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下：

动态直接对比法比表面仪

连续流动色谱法氮吸附仪动态BET比表面仪

动态比表面及孔径分布测定仪

静态容量法比表面及孔径分布测定仪

连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，即以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让这种气体流经装有粉末样品的样品管，当样品管置于液氮温度时，氮气在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成一个所谓的氮气吸附峰，当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要软件功能齐全，就可实现既能测比表面，又能测孔径分布，而且也能基本实现自动化；

静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，事实上静态容量法已成为的标准方法，2007年，北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-系列静态容量法氮吸附仪，向水平又大大前进了一步，代替进口已成必然趋势。

2.2 我国比表面积孔径分布测定仪的发展进程

上世纪70~80年代，我国出现了代动态氮吸附仪，如中科院化学所与北分厂研制的ST-03比表面与孔分析仪，中科院大连化物所研制的BC-1比表面仪，但是由于技术上不很成熟，未能普遍推广应用；直到2000年，由北京理工大学对BC-1类仪器进行了全面的改造，推出了新一代“动态直接对比法比表面仪”，并于2003年进入市场，开启了我国氮吸附仪的新里程；由于直接对比法没有体现多层吸附的理论，在应用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“动态BET比表面仪”，实现了与的接轨，是我国氮吸附比表面测试技术走向成熟的标志；2005年精微高博又研制成功“动态常压单气路孔径分析仪”，使我国在动态氮吸附仪领域形成了系列产品，我国自己生产的氮吸附仪在国内用户逐年增长。但是，在这段时间中，国外一直在重点发展静态容量法的氮吸附仪，而且进展很快，研究发现，静态容量法具有动态色谱法很难达到的优势，2006年精微高博开始研究静态容量法氮吸附仪，并于一年后取得成功，这标志着我国氮吸附仪的技术水平正在走向。在短短的几年中，我国在微纳米材料表面特性测试仪器方面取得了飞速的发展，目前的情况是，国产仪器与进口仪器分庭抗礼，随着我国在静态容量法仪器的突破与不断进步，不仅可以代替进口，而且还可能走向市场，只要我们坚持自主创新的道路，一定会迎来一个更美好的未来。

2.3 国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍

国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。

表1. 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较

序号	国产流动色谱法比表面及孔径分析仪	国产静态容量法比表面及孔径分析仪（以JW-BK为例）
1	动态法仅国内采用，国外基本不用	静态容量法的标准方法
2	达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡	达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠
3	不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析	可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析
4	测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙 BET比表面测3~5点，重复精度≤2% 孔径分布只测定（脱附过程）~12点	测量的压力点多，表明测试更为精确可靠， BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1% 孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，都可测到100点
5	氮分压低于0.05和高于0.95时，都测不准，所以孔径测试范围只限于2~50nm	氮分压全程（0~0.995）都可精确测定，因此孔径测试范围大大扩大，至0.7~400nm，还可提供t-图法软件，进行＜2nm的微孔分析
6	测试效率 BET比表面，测5点，平均每个样品需 ~25分钟孔径分布测试，12点，平均每个样品需 ~2小时	测试效率更高 BET比表面，测7~9点，每个样品需 ~15分钟孔径分布测试，吸附加脱附＞50点，每个样品3小时，若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测26点，精度高且只需100分钟；
7	需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，达到改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大： BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml, 氦气3000ml; 孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml, 氦气20000ml	不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，测量精度极高（分辨率高达0.0005），而且气体消耗量极小： BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml 孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml, 不消耗氦气，意义很大（氦气很贵，其原料需从美国进口，边远地区难买）
8	每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯一次，不仅费时且液氮消耗很大： BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml	每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节省时间，且液氮消耗大大减少， BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml, 孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml
9	样品预处理需另配吹扫机，真空度低，效果较差	样品预处理同机进行，真空度高，每个样品处理温度可单独设定，效果好且操作方便
10	所谓全自动，其实每20分钟需人为添加液氮一次，控制程序复杂，隐患多	真正的全自动，可以做到无人值守，全自动控制极为可靠

表2. 国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较

序号	比较内容	国产静态容量法比表面仪	进口静态容量法比表面仪
1	原理方法	静态容量法	静态容量法
2	总体系统	全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统	全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统
3	真空系统	极限真空度6.7×10^-2Pa	极限真空度6.7×10^-2Pa 使用涡轮分子泵时可达10^-6Pa
4.	分析站	薄膜电容式压力传感器分析站数量1~2个精度±0.15% 压力范围 0~133KPa	薄膜电容式压力传感器分析站数量1~5个（分析站数量越多价格越高）精度±0.15% 压力范围 0~133KPa
5.	氮分压控制	精度 0.0005 压力测试点小间隔0.01 等温曲线测点可＞100点平衡压力小可到0.0005	精度 0.0005 压力测试点小间隔0.01 等温曲线测点可＞100点平衡压力小可到0.0005
6.	测量气体	除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等	除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等
7.	测试功能	BET比表面 Laugmuir比表面等温吸附曲线等温脱附曲线 BJH孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线分析孔径分布 t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能	BET比表面 Laugmuir比表面等温吸附曲线等温脱附曲线 BJH孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线分析孔径分布 t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能
8	测试范围和精度	比表面 0.01至无规定上限介孔孔径 2~400nm 微孔孔径 2 ~ 0.7nm 精度±2%	比表面 0.01至无规定上限介孔孔径 2~400nm 微孔孔径 2 ~ 0.7nm 精度±2% 采用分子泵的仪器测量下限更低，比表面下限0.001 微孔下限0.35nm 采用分子泵的仪器都很贵
9.	孔径分布数据处理模型	介孔分析：BJH孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，*可积孔径微孔分析：t-图法，αs法，HK法、SF法、D&R法包含多种核心文件库，随技术的进步与发展，对用户免费升级	介孔分析：BJH孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，*可积孔径微孔分析：t-图法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等
10	预处理	同机设有两个预处理工位也可配置4~6位真空预处理装置	同机设有两个预处理工位也可配置4~6位真空预处理装置

注：国产静态容量法比表面及孔径分析仪的功能及精度都基本达到了国外同类仪器的水平，主要是尚未采用涡轮分子泵，测量的下限略高于后者，但价格便宜很多，在理论分析模型方面，进口仪器近年来不断丰富，这也是国产仪器的努力方向。

3. 如何选择国产比表面及孔径分析仪

由以上分析可归纳如下几点：

1. 近十年来，我国氮吸附比表面及孔径分析仪的研究、生产取得了长足的进步，其发展过程可归纳为三个阶段：动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪，这个过程是从易到难、从低到高、从简单到复杂的过程，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断向水平靠近；

2. 以上三大类仪器都还有其存在的价值：动态直接对比法比表面测定仪简单、快速，适合于比表面的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性相同的材料；动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定，这一点已与接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比表面及孔径分布仪向水平接近的重要标志，其功能齐全，方法且与的发展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高，对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义；

3. 用户的反应非常热烈，对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比较高，近年来，北京大学（深圳研究生院）、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近三十个单位，购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪，对其性能和质量非常满意，很多学校也正在筹划中；

4. 结论：国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法且与接轨、测试的

精度高、质量稳定，*接近水平，信价比高是目前*适合我国高校采用的仪器。

（对国产比表面及孔径分析仪型号及性能的具体了解，请登陆下述网站：www.jwgb.cn）

（ 以上材料由北京理工大学教授、北京精微高博科学技术有限公司技术总监 钟家湘提供，2009. 5 于北京）

欢迎密切联系 ， 技术热线：15210495996 ，86-010-63326034

原创作者：北京精微高博科学技术有限公司

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