基于LC-GC联用的食品及食品包装中矿物油的测定

Philippe Mottay, Urs Hofstetter, Peter Pichler
Brechbühler AG Steinwiessen strasse 3, Ch-8952 Schlieren Switzerland

自1989年以来，K. Grob博士和M. Biedermann（苏黎世州食品管制局）的工作已经证明了食物中矿物油污染的存在。污染源是多方面的，包括存储和运输包装袋，食品处理工具和润滑油，以及回收纸制成的纸板等包装材料。

 致元素分析的您我司是一家专业提供，进口ROHS环保检测仪,国产X荧光光谱仪、火花直读光谱仪、手持式合金分析仪、重金属分析仪、XRF射线镀层测厚仪/膜厚仪，近红外在线检测仪，X-Ray检测仪 ICP等离子光谱仪，ICP-MS Gc-Ms气相色谱联用仪，AAS原子吸收分光光度计，HPLC高效液相色谱仪，UV紫外线分光光度计,离子色谱仪、水分仪、定位滴定仪、微波消解仪、离子研磨仪、离子束系统、矿物油检测仪、食品风味检测仪、扫描电镜、一站式 实验室耗材等另有免费检测仪器，仪器租赘－二手仪器回收 －试机－维护升级保养以及以旧换新等活动

概述

MOSH-MOAN (1) 应用需要对食品或包装材料进行一次简单的提取。提取工作是在2小时内执行还是隔夜执行，取决于提取的样品类型。将*终提取结果直接注入一个正相高效液相色谱系统。在进行分离后，其中一部分将会通过一项大容量柱上进样技术转化成GC (2) 。然后进行一次反冲洗来去除脂肪及其他无关成分。整个过程在软硬件的精密配合下完成。

 联系人钟先生：1564055 QQ 1564055

仪器

所用仪器包括PAL自动检样器（CTC Analytics, 瑞士Zwingen），Phoenix 40 LC微量注射泵和Trace Ultra GC（Thermo Scientifc, 意大利米兰），紫外探测器（JASCO，日本）和数据系统（Brechbühler AG, 瑞士Schlieren）。该气相色谱仪含有一个为Y接口改装过的柱上进样器，如M. Biedemanna所述(3)。输送过程由一个输送阀所控制。LC部分（图2）包含注射阀，反冲洗阀，（可选）开关阀和输送阀。LC信号可使用一个230nm紫外探测器控制，以确保分离正确进行，也能确保所输送的是正确的分量。

 该仪器被设置用于自动化操作。

 样品准备

 样品的准备过程取决于样品类型。*简单的一种是对纸板的处理。称取1g样品，将10ml 1：1己烷：乙醇溶液加入样品中，然后加入20μl内标准品。将样品静置2小时后，将5ml提取物放入15ml离心试管中。然后将试管注满水并进行5分钟离心。将上层转移至2ml玻璃瓶，并置于自动检样器中。

 结果

 图3：从回收纸板获取的MOSH和MOAH结果。

从上到下：

包含两个分量的液相色谱（LC）踪迹

MOSH分量的气相色谱

MOAH分量的气相色谱

 液相色谱柱（LC）：Luna 5u Silica (2) 100A 250x2.0mm

Phenomenex P/N 00G-4274-B0

 气相色谱柱（GC）：Zebron ZB-5 15m L x 0.25mm ID x

0.25μm df - 5% 苯基, 95% 聚二甲基硅氧烷
Phenomenex P/N 7EG-G002-11

 食物中的低水平

推荐的MOSH检测极限是0.6mg/kg (ppm)。这是易达到的，因为整个分量都被完整输送了。为了加强灵敏度，还可进行一步再浓集。这将远远超过需要达到的检测极限。

图4：大米中的低水平MOSH(0.24mg/kg)

结语

Brechbühler AG 根据Koni Grob博士和 Maurus Biedermann的规格说明，设计了LC-GC。考虑到MOSH MOAH方法所要求的检测极限，直接Y接口配合对柱状大体积进样的追踪允许完整分量注射向敏感度作出让步。多重输送功能允许对MOSH和MOAH分量的分析使用保留液相色谱柱（LC）的单液相色谱（LC）分析，这是由于FID不需要进行长度校正。Brechbühler对技术和方法的深刻理解，也使我们可以向顾客提供这两方面的支持。

鸣谢

作者感谢来自苏黎世州食品管制局的Maurus Biedermann先生和Koni Grob博士的宝贵支

(1)源于食物中的矿物油芳香烃：总浓度检测方法及结果 M. Biedermann, K. Fiselier ａnd K. Grob, J.

Agric. Food Chem. 57 (2009) 8711-8721

(2) Konrad Grob 在线高性能液体色谱-毛细管气体传输技术的发展

Chromatography, Journal of Chromatography A, 703 (1995) 265-276
(3) Biedermann, M.; Grob, K.  面向在线耦合HPLCGC的Y片接口，J. Chromatogr., A 2009, 出版中.

(4) Maurus Biedermann, Yoko Uematsu 和 Koni Grob,回收为食品包装硬纸板的纸张和木板中的矿物油成分, Packag. Technol.
Sci. 2011; 24: 61–73

(1) Aromatic hydrocarbons of mineral oil origin in foods: method for determining
the total concentration ａnd frst results M. Biedermann, K. Fiselier ａnd K. Grob, J.
Agric. Food Chem. 57 (2009) 8711-8721
(2) Konrad Grob Development of the transfer techniques for on-line high performance liquid chromatography-capillary gas
Chromatography, Journal of Chromatography A, 703 (1995) 265-276
(3) Biedermann, M.; Grob, K. The Y-piece interface for on-line coupled HPLCGC. J. Chromatogr., A 2009, in press.
(4) Maurus Biedermann, Yoko Uematsu ａnd Koni Grob, Mineral Oil Contents in
Paper ａnd Board Recycled to Paperboard for Food Packaging; Packag. Technol.
Sci. 2011; 24: 61–73

 致元素分析的您我司是一家专业提供，进口ROHS环保检测仪,国产X荧光光谱仪、火花直读光谱仪、手持式合金分析仪、重金属分析仪、XRF射线镀层测厚仪/膜厚仪，近红外在线检测仪，X-Ray检测仪 ICP等离子光谱仪，ICP-MS Gc-Ms气相色谱联用仪，AAS原子吸收分光光度计，HPLC高效液相色谱仪，UV紫外线分光光度计,离子色谱仪、水分仪、定位滴定仪、微波消解仪、离子研磨仪、离子束系统、矿物油检测仪、食品风味检测仪、扫描电镜、一站式 实验室耗材等另有免费检测仪器，仪器租赘－二手仪器回收 －试机－维护升级保养以及以旧换新等活动
联系人钟先生：1564055QQ