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食品矿物油检测仪样品的准备过程取决于样品类型。*简单的一种是对纸板的处理。称取1g样品,将10ml 1:1己烷:乙醇溶液加入样品中,然后加入20μl内标准品。将样品静置2小时后,将5ml提取物放入15ml离心试管中。然后将试管注满水并进行5分钟离心。将上层转移至2ml玻璃瓶,并置于自动检样器中。
基于LC-GC联用的食品及食品包装中矿物油的测定
Philippe Mottay, Urs Hofstetter, Peter Pichler
Brechbühler AG Steinwiessen strasse 3, Ch-8952 Schlieren Switzerland
自1989年以来,K. Grob博士和M. Biedermann(苏黎世州食品管制局)的工作已经证明了食物中矿物油污染的存在。污染源是多方面的,包括存储和运输包装袋,食品处理工具和润滑油,以及回收纸制成的纸板等包装材料。
样品准备
样品的准备过程取决于样品类型。*简单的一种是对纸板的处理。称取1g样品,将10ml 1:1己烷:乙醇溶液加入样品中,然后加入20μl内标准品。将样品静置2小时后,将5ml提取物放入15ml离心试管中。然后将试管注满水并进行5分钟离心。将上层转移至2ml玻璃瓶,并置于自动检样器中。
结果
图3:从回收纸板获取的MOSH和MOAH结果。
从上到下:
包含两个分量的液相色谱(LC)踪迹
MOSH分量的气相色谱
MOAH分量的气相色谱
液相色谱柱(LC):Luna 5u Silica (2) 100A 250x2.0mm
Phenomenex P/N 00G-4274-B0
气相色谱柱(GC):Zebron ZB-5 15m L x 0.25mm ID x
0.25μm df - 5% 苯基, 95% 聚二甲基硅氧烷
Phenomenex P/N 7EG-G002-11
食物中的低水平
推荐的MOSH检测极限是0.6mg/kg (ppm)。这是易达到的,因为整个分量都被完整输送了。为了加强灵敏度,还可进行一步再浓集。这将远远超过需要达到的检测极限。
图4:大米中的低水平MOSH(0.24mg/kg)
结语
Brechbühler AG 根据Koni Grob博士和 Maurus Biedermann的规格说明,设计了LC-GC。考虑到MOSH MOAH方法所要求的检测极限,直接Y接口配合对柱状大体积进样的追踪允许完整分量注射向敏感度作出让步。多重输送功能允许对MOSH和MOAH分量的分析使用保留液相色谱柱(LC)的单液相色谱(LC)分析,这是由于FID不需要进行长度校正。Brechbühler对技术和方法的深刻理解,也使我们可以向顾客提供这两方面的支持。
鸣谢
作者感谢来自苏黎世州食品管制局的Maurus Biedermann先生和Koni Grob博士的宝贵支
联系人钟先生:1564055 QQ