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技术文章
多种GC-MS常见故障的原因及排除
点击次数：318 发布时间：2019/3/14 11:16:37
多种GC-MS常见故障的原因及排除
气质联用技术已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物*为有效的手段。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。
2.故障现象：调谐时，需过高的离子能量产生故障的可能原因及排除方法：
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
b. 质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：
离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
c.质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。
9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：
预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
校准和灵敏度的故障排除
10.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；
c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；
d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。
11.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；
g.柱效降低，排除方法是更换柱子；
h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V
j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处
原创作者：浙江信标仪器有限公司
