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气相色谱法测变压器绝缘油
目录
一、摘要
本公司生产的GC1690变压器油专用仪是根据国标GB/T17623-1998（《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》）、GB-T 7252-2001（《变压器油中溶解气体分析和判断导则》）标准设计制造，能一次进样完成变压器绝缘油中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体的分析。
二、GC1690变压器油专用分析仪外观图
图1. GC1690变压器油专用分析仪外观图（以实物为准）
三、分析方案
3.1、方法原理
如图2、图3、图4所示，该仪器系统采用进样针一次进样，双柱切换依次分离各组分，分别通过TCD检测氢气、氧气，FID检测一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔。其中一氧化碳和二氧化碳通过转化炉转化为甲烷再用FID检测，响应的两张分析谱图分别对应TCD和FID，并采用外标法进行定量分析。
图2. 分析H2、O2
图3. 分析CH4,CO,CO2,C2H4,C2H6
图4. 分析C2H2
3.2、适用标准
GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》GB-T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
3.3、适用范围
适用于变压器绝缘油中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体的测定。
3.4、分析过程
略
3.5、分析条件
| 项目 | 条件 |
| 色谱柱1 | Porapak-N |
| 色谱柱1 | Porapak-N |
| 色谱柱3 | 5A分子筛 |
| 载气 | 氮气 |
| 柱温（℃） | 70 |
| 进样器温度（℃） | 120 |
| FID温度（℃） | 150 |
| TCD温度（℃） | 120 |
| 转化炉温度（℃） | 350 |
| 阀体保温箱（℃） | 90 |
| 桥流（mA） | 80 |
| 进样量(ml) | 1 |
3.6、实验步骤
3.6.1、标气
用100ml注射器取一定量标准气体，用高纯氮气稀释，配成一系列浓度的标气，通过进样器进样，采用保留时间定性，峰面积外标法定量，做标准曲线。
3.6.2、样品分析
因为样品气需要从油样中脱出来，再注入色谱仪进行组分含量分析，本文中采用溶解平衡法中的机械振荡法来采集样品气，在尽量隔绝空气的条件下，取油样40ml，加入高纯氮5ml, 50℃条件下震荡20min , 静止10min , 再把震荡后的样品气取到5ml针管里，室温下再静止2min（让油颗粒沉淀），准确读取体积，再从抽取的震荡后的样品气中抽取1ml气体做样品分析用。（具体操作法参考GB/T17623-1998）。
3.7、典型谱图
3.7.1、FID气相色谱图
图5. FID气相色谱图
(从左向右色谱峰依次为：⑴甲烷,⑵一氧化碳,⑶二氧化碳,⑷乙烯,⑸乙烷,⑹乙炔)
────────────────────────
序号 保留时间 名称 峰面积 峰高
────────────────────────
1 4.849 甲烷 176162 19644
2 5.587 一氧化碳 460701 17446
3 8.122 二氧化碳 4831981 178681
4 9.911 乙烯 196968 7826
5 11.563 乙烷 246465 8372
6 16.008 乙炔 240027 6206
────────────────────────
表1.FID气相分析结果表
3.7.2、TCD气相色谱图
图6. TCD谱图的氢气色谱峰谱图
──────────────────────
序号 保留时间 名称 峰面积 峰高
──────────────────────
1 3.055 氢气 16954 1374
2 3.675 氧气 1192 118
──────────────────────
表2. TCD谱图分析结果表
3.8、结论
本公司生产制造的GC1690变压器油专用仪，在国标规定的基础上，改进分析流程，双柱双切实现氢气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等组成成分的分离，并且一次进样实现样品分析，有效减小人为误差，在优化的仪器条件下，进样1ml，采用峰面积或者峰高定量，保留时间定性。本方法操作简单，分析时间短，方法精度高，适合变压器绝缘油上述组分的精确分析。
3.9、仪器配置清单
| 序号 | 产品名称 | 规格型号 | 数量 | 价格 |
| 1 | 色谱仪 | GC1690 | 1 |
|
| 2 | 检测器 | FID | 1 |
|
| 3 | 检测器 | TCD | 1 |
|
| 4 | 转化炉 | 1690专用 | 1 |
|
| 5 | 色谱柱 | 专用分析填充柱 | 3 |
|
| 6 | 变压器油振荡仪 |
| 1 |
|
| 7 | 变压器油标准气 | 8L | 1 |
|
| 8 | 四通阀 | 1690专用 | 2 |
|
| 9 | 阀体保温箱 | 1690专用 | 1 |
|
| 10 | 载气 | 高纯氮气 | 1 |
|
| 11 | 燃气 | 氢气 | 1 |
|
| 12 | 助燃气 | 空气 | 1 |
|
| 13 | 玻璃注射器 | 100mL | 6 |
|
| 14 | 密封注射器 | 2.5 mL | 3 |
|
| 15 | 双向针头 | 变压器油专用 | 10 |
|
| 16 | 工作站 | 变压器油专用 | 1 |
|
| 17 | 分析配件包 |
| 1 |
|
原创作者：济南齐达分析仪器有限公司
