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技术文章
差示扫描量热仪DSC测试PEG熔点及相变温度热焓
点击次数:39 发布时间:2023/2/2 11:15:50
本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试PEG熔点及热焓值。
聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶,应用域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中,聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份,主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征(PEGs)对PEGs的质量控制非常重要。
聚乙二醇是以环氧乙烷为基础的聚合物,分子质量的范围很广,PEGs的水溶性很好,可以是液体、半固体和固体。固态的 PEGs 由半品体与无定形物质组成。不同聚合度的混合物在微观与宏观域都表现出其复杂的结构特征。对于固态的PEGs,分为无定形区域与晶体区域。它的结晶度根据晶体类型以及分子质量分布、固态物质的热历史和结晶的不同而不同。根据不同的结晶过程,晶体区域由层状晶体和球状晶体组成。层状晶体本身又可分为两种形式:伸展链和折叠链。后者相对于伸展链是亚稳定的。由于存在不同的品体形式和不同的分子质量分布,对PEGs 的半结晶度的分析是十分复杂的。
一、样品
取样品10mg左右。
一、测试仪器
DSC 量程 0~±600mW
温度范围 -35~600℃
温度分辨率 0.001℃
温度波动 ±0.1℃
温度重复性 ±0.1℃
DSC 噪声 0.01μW
DSC 解析度 0.01μW
DSC 度 0.1μW
一、曲线分析
其测试条件为PFG用量9.4mg,升温速率为10℃/min。从下图可以看出来PEG在60~80℃这个范围内出现一个吸热峰,发生一次熔融相变,Tp为66.9℃。Teim60.5℃。
∆H=278.3430J/g,其相变温度低,∆H较大,这与文献一致。
原创作者:上海和晟仪器科技有限公司