差示扫描量热仪DSC是一种测量参比端与样品端的热流差与温度参数关系的热分析仪器，为了精准获得相应曲线，炉内温度通过程序进行控制。DSC的系统组成如图1所示。

 

图1 DSC系统组成

图示 和晟HS-DSC-101差示扫描量热仪

由图1可知，DSC主要由加热模块、制冷模块、炉体匀热控制模块和热流信号采集模块等组成。其中，加热模块主要负责DSC内参比端与样品端的加热升温，选择的方式多样，选择用加热电阻器；制冷模块主要负责DSC内参比端与样品端的冷却降温，常用的有液氮制冷和风冷，可依据制冷速率和温控的需求选择对应有效的制冷；炉体匀热控制模块主要由匀热炉体、气氛控制器和炉温测温传感器组成，通过闭环的控制方式，实现精确和均匀分布的温度控制；热流信号采集模块主要由热流传感器、信号放大器、微处理器和显控终端组成，通过微处理器对实验流程的控制，在合适的实验节点处采集热流传感器的信号，经由信号放大器，将微弱信号放大至*佳采样区间，实现精准的热流检测。
 

差示扫描量热仪可进行的测试项目：

                                                   DSC软件测试图

典型的DSC测试曲线：

什么是玻璃化转变温度？

玻璃化转变是非晶态高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。

 

绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。

 

以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。

 

常见的结晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等

 

非结晶塑料有：聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等（如塑料表壳、电视外壳等）

 

什么是氧化诱导期？

 

氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200摄氏度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期（简称OIT）方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是：将塑料试样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体（如氮气）。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导期（时间）OIT（min)，以评定塑料的防热老化性能。

 

 

什么是结晶？

参考资料：GBT 19466.3-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定

聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段 。【为放热峰】

 

 

 

什么是熔融？

完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段 。【为吸热峰】

 

 

 

什么冷结晶？

一般非结晶材料升温过程发生的结晶现象称为“冷结晶”。【为放热峰】

冷结晶峰的成因是这样的，冷结晶峰的出现与否取决于降温速率和材料的结晶能力，结晶能力强，容易结晶的材料就很难观察到冷结晶峰。

原创作者：上海和晟仪器科技有限公司