图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

际的品质：核心部件与际主流产品保持致，了GC-MS6800具备与外仪器同样的性能品质

产rohs2.0检测仪满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同域不同客户的多种需求人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞利-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高Chem Analyst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理超高的性价比：在满足部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件自主研发，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省笔不小的开支完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，业技术人员24小时天候服务

2 实验部分

2.1 参考标准

《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》

2.2 产rohs2.0检测仪测试原理

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC，异丙醇（C3H8O）：HPLC，正己烷（C6H14）：HPLC

甲醇（CH3OH）：HPLC，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000μg/ml

2.4仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量

图2.苯胺化合物总离子流色谱图
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小结

GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足标要求。

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法

产rohs2.0检测仪样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）

六溴环十二烷（HBCDD）

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与多溴联苯醚混标TIC图（红色）

附：实验室间比对合格证书

附录1：实验室间比对合格证书（六溴环十二烷）

录2：实验室间比对合格证书（DBP、BBP、DEHP）

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质，详见下表：

此修订指令发布后，欧盟各成员需在2016年12月31日批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。

针对附录Ⅱ中的有机化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法

样品测试流程

参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程

参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。

仪器测试条件：

色谱柱型号：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升温程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
进样口温度：280℃ 
离子源温度：280℃ 
气质接口温度：310℃ 
扫描范围：100-950amu
进样方式：不分流，不分流时间1.2min
溶剂切除时间：3min

多溴联苯醚标准品溶液TIC图（2mg/L）

多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子

本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量，重现性好，峰面积RSD≤4.2%，保留时间RSD≤0.5%；分析时间短，整个分析时间只用了15min，适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。

应用域

1、工业域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂