（1）设备、材料

电子天平：jingque到0.0001g

超声波清洗器

50ml平底玻璃烧瓶(带盖)

剪刀(取样用)

0.45um有机滤膜

 

（2）试剂与标准品

正己烷、乙酸乙酯(色谱纯)

邻苯标准品，用正己烷稀释到合适浓度，zuigao 20ug/ml

 

（3）样品处理

将样品剪碎2-3mm左右，称取0.5g样品于50ml平底烧瓶中，加入10ml乙酸乙酯，密封，超声萃取1h后，冷却室温。取1ml萃取液于10ml玻璃试管中，加入2mI正己烷摇晃震荡，静置10min，用注射器

串接0.45um针式滤头过滤部分上清液，进GCMS分析检测

 

（4）仪器及条件

a.仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪

b.色谱质谱条件

色谱柱型号：DB-1HT ( 15mx 0.25mm x 0.1um

柱流量：1mL /min

柱箱升温程序：初温80℃，20C/min 升280℃，保持4min

进样口：280℃

Ei源：260℃

气质接口：280℃

进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

载气：氦气

溶剂切除时间：4min

扫描范围：45-450amu

依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

 

（5）结果计算

样品中各组分含量(mg/kg)=

式中: C1样品测定液中的浓度，单位微克每毫升( ug/mL )

m-样品重量(g)

F-稀释因子

 

（6）测试色谱图

 

（1）设备、材料

热裂解器: CDS6200

电子天平:十万分之

剪刀(取样用)

PVC基质邻苯=甲酸酯标准物质1000ug/g

 

（2）样品处理

使用工具截取0.1mg代表性样品，称量，jingque0.01mg。将待测样品加入到石英管中，用镊子将石英管放入CDS裂解腔，盖上顶盖。进行测试。

 

（3）仪器及条件

a.仪器：GC -MS 6800气相色谱质谱联用仪、CDS6200热裂解器

b.色谱质谱条件

色谱柱型号：DB-1HT ( 15mx 0.25mmx0.1um ) 

柱流量：1mL/min

柱箱程序升温条件：初始温度80℃，20C/min升280℃保持4min

进样方式：分流进样，分流比20:1

进样口温度：280℃

气质接口温度：300℃

离子源温度：280℃

载气：氦气，纯度≥99. 999%，流速1.2mL/min

电离方式：EI

电离能量：80eV

溶剂切除时间：4min

质量数扫描范围：45-450amu

c.热裂解器条件

Pyroprobe：initial 200C 0min, rate 20C/min, final340C 1min, total 8min

interface：rest 300°C，initial 300C，final300C

Valve Oven：300℃

GC TransferLine：280℃

 

（4）结果计算

邻苯二甲酸酯标准物质进样量W (ug ) =1000ug/g*称样量( mg) 1000

样品中邻苯二甲酸酯含量( mg/kg ) =WA2/A1/样品重量* 1000

A2:样品中各组分峰面积

A1:标准物质各组分峰面积

 

（5）测试色谱图

 

（1）设备、材料

电子天平:jingque到0.0001g

索氏提取器

100ml平底玻璃烧瓶

旋转蒸发仪

0.45um有机滤膜

 

（2）试剂与标准品

甲苯(色谱纯)

多溴联苯和多溴二苯醚标准混合溶液，用甲苯稀释到合适浓度

 

（3）样品处理

将样品破碎成小于2mmx2mmx2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。称取1g粉碎后的样品( jingque到0.0001g)，放入索式提取筒中，然后将其放安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中，抽取6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩2mL~3mL，转移10 ml容量瓶中，甲苯定容到刻度。用注射器串接0.45um针式滤头过滤部分.上清液，进GCMS分析检测。

 

（4）仪器及条件

a.仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪

b.色谱质谱条件

色谱柱型号：DB-1HT ( 15m x 0.25mmx 0.1um)

柱流量：1.2mL/min

初温100°C (保持2min)，20°C /min升

柱箱升温程序：240C，30"C/min升325 C ,保持10min

进样口：300°C

Ei源：300°C

气质接口：300°C

进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

载气：氦气

溶剂切除时间：3min

扫描范围：100- 1000amu

依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

 

（5）结果计算

样品中各组分含量(mg/kg)=

式中：C,-样品测定液中的浓度，单位微克每毫升( ug/mL )

m-样品重量(g)

F-稀释因子

 

（6）测试色谱图

 

总结：方法采用GC-MS6800气相色谱质谱联用仪测试电子电器产品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂和溴系阻燃剂，操作方法简单，测试结果kekao，wanuqan满足RoHS行业的管控要求。


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