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土壤、固废物质谱联用仪
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详细内容
1、土壤及固体废弃物中多环芳烃(PAHs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,《HJ950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,外标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:50℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min 300℃(8min)
进样口:300℃,EI源:280℃,气质接口:300℃,
进样量:1.0μl,不分流进样,不分流时间1.2min,分流比20:1
溶剂切除时间:5min,扫描模式:SIM
图1. 18种多环芳烃SIM图
1.萘; 2.苊烯; 3.苊; 4.芴; 5.菲; 6.蒽; 7.荧蒽; 8.芘;9. 苯并[a]蒽; 10.屈; 11.苯并[b]荧蒽; 12 苯并[j]荧蒽; 13.苯并[k]荧蒽;14. 苯并[a]芘; 15.苯并[e]芘;16.茚苯[1,2,3-cd]芘; 17.二苯并[a,h]蒽; 18.苯并[g,h,i]苝
2.土壤及固体废弃物中多氯联苯(PCBs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱流量:1mL/min
程序升温: 80℃保持1min,以30℃·min-1速率上升230℃,保持5min,以5℃·min-1速率上升280℃保持6min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1.2min
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃
溶剂切除时间:4min 扫描模式:SIM
图2. 多氯联苯SIM图
1. 四氯间二甲苯(替代物);2. 蒽-d10(内标物);3. PCB 28;4. PCB 52;5. PCB 101;6. PCB81;7. PCB 77;8. PCB 123;9. PCB 118;10. PCB 114;11. PCB153;12. PCB105;13. PCB 138;14. PCB126;15. PCB167;16. PCB156;17. PCB157;18. PCB180;19. PCB169;20. PCB189;21. PCB 209(内标)
3.土壤及固体废弃物中有机氯农药的测定
方法概要: 参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样,分流比20;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
图3 各目标物SIM谱图
1. α-六六六;2. β-六六六;3. γ-六六六;4. 蒽-D10(内标);5. δ-六六六;6. 七氯;7. 艾氏剂;8. 环氧七氯B;9. γ-氯丹;10. 硫丹I;11. α-氯丹;12. 4,4'-DDE;15. 硫丹 II;16. 4,4'- DDD; 17. 异狄氏醛;18. 硫丹硫酸酯;19. 4,4'-DDT;20. 异狄氏酮; 21. 甲氧DDT;22. 苝-D12(替代物);
4. 土壤和沉积物、固体废物中挥发性有机物的测定—空/气相色谱-质谱法
方法概要 参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 空/气相色谱-质谱法》,在定的温度条件下,空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发,产生蒸汽压,在气液固三相达到热力学动态平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性,外标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
空进样器:HT3(TEKMAR)
色谱柱:DB-624,60m×0.25mm×1.4μm(Agilent)
空部分:
样品平衡时间:55min,样品平衡温度:80℃,传输线温度:120℃
阀温度:100℃,平衡气流量:50ml/min,进样时间:1min
加压时间:2min,样品瓶加压:10psi,加压平衡时间:0.2min
色谱质谱条件:
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm),柱流量: 1.0ml/min,
柱温:40℃(2min)5℃/min80℃(4min)4℃/min200℃(10min)
进样口温度:220℃,气质接口温度:220℃,离子源温度:200℃
分流比:5:1,溶剂切除时间:7min,扫描方式:SIM扫描
图3. 54种固废VOCs的SIM图
1.1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷 5. 顺式1,2-二氯乙烯 6. 2,2-二氯丙烷 7. 溴氯甲烷 9. 1,1,1-三氯乙烷 10. 1,1-二氯丙烯 11. 四氯化碳 12. 苯 13. 1,2-二氯乙烷 14. 三氯乙烯 15. 1,2-二氯丙烷16. 二溴甲烷 17. 溴二氯甲烷 18. 順式1,3-二氯丙烯 19. 甲苯 20. 反式1,3-二氯丙烯 21. 1,1,2-三氯乙烷 22. 四氯乙烯 23. 1,3-二氯丙烷 24. 二溴氯甲烷 25. 1,2-二溴乙烷 26. 氯苯 27. 1,1,1,2-四氯乙烷 28. 乙苯 29. 间二甲苯 30. 对二甲苯 31. 邻二甲苯 32. 苯乙烯 33. 溴仿 34. 异丙苯 35. 溴苯 36. 1,1,2,2-四氯乙烷 37. 1,2,3-三氯丙烷 38. 正丙苯 39. 2-氯甲苯 40. 1,3,5-三甲基苯 41. 4-氯甲苯 42. 叔丁基苯 43. 1,2,4-三甲基苯44. 仲丁基苯 45. 1,4-二氯苯 46. 4-异丙基甲苯 47. 1,3-二氯苯 48. 正丁基苯 49. 1,2-二氯苯 50. 1,2-二溴-3-氯甲烷 51. 1,2,4-三氯苯 52. 六氯丁二烯53. 萘 54. 1,2,3-三氯苯
5 土壤及沉积物中挥发性卤代烃的测定—空/气相色谱-质谱法
方法概要:参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 空/气相色谱-质谱法》,在定的温度条件下,空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,产生蒸汽压,达到气液固三相平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
空进样器:HT3(TEKMAR)
色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm(Agilent)
空条件
平衡时间:45min;平衡温度:80℃;进样时间:1min;传输线温度:110℃。
GCMS条件:
柱流量: 1.0ml·min-1;
进样方式:分流进样,分流比 10:1。
程序升温: 40℃保持5min,以5℃·min-1速率上升120℃,以20℃·min-1速率上升200℃保持5min;
进样口温度:200℃,气质接口温度:230℃,离子源温度:230℃
溶剂切除时间:1min
扫描模式:FULL 或SIM 扫描范围:35-300
图5 35种卤代烃组分SIM色谱图
1. 二氯二氟甲烷;2. 氯甲烷;3. 氯乙烯;4. 溴甲烷;5. 氯乙烷;6. 三氯氟甲烷;7. 1,1-二氯乙烯;8. 二氯甲烷;9. 反-1,2-二氯乙烯;10. 1,1-二氯乙烷;11. 2,2-二氯丙烷;12. 顺-1,2-二氯乙烯;13. 溴氯甲烷;15. 1,1,1-三氯乙烷;16. 四氯化碳;17. 1,1-二氯丙烯;18. 1,2-二氯乙烷;19. 氟苯(内标物1);20. 三氯乙烯;21. 1,2-二氯丙烷;22. 二溴甲烷;23. 溴二氯甲烷;24. 顺-1,3-二氯丙烯;25. 反-1,3-二氯丙烯;26. 1,1,2-三氯乙烷;27. 四氯乙烯;28. 1,3-二氯丙烷;29. 二溴氯甲烷;30. 1,2-二溴乙烷;31. 1,1,1,2-四氯乙烷;32. 溴仿;33. 4-溴氟苯(内标2);34. 1,1,2,2-四氯乙烷;35. 1,2,3-三氯丙烷;36. 1,2-二氯苯-d4(替代物);37. 1,2-二溴-3-氯丙烷;38. 六氯丁二烯
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。主要来源于农业中农药及化肥污染和工业中废水、废气、废渣的污染。固体废弃物的污染又加重了环境土壤的污染。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机物(SVOCs)。
为加强土壤污染防治,改善土壤环境质量,务院印发了《土壤污染物防治行动计划》,俗称“土十条”。土壤和固废的污染物检测标准也相继陆续发布。
天瑞仪器于为您提供的土壤及固废行业解决方案!
采用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪,测试土壤、沉积物或固体废物中的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、挥发性有机物及卤代烃类物质,各物质分离效果良好,灵敏度高,线性范围宽,能达到较好的测试效果。