;;;;;;;;;;;;;;;;;; 酸度计测量时注意事项;;;; 在进行操作前，应首先检查电极的完好性。目前酸度计（ph计）上配套使用的电极大多数采用的是复合电极，老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛，以下主要讨论复合电极。; ; 目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种，全封闭型比较少，主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用ph缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率按钮均可调节到对应的ph值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3～5s左右，取出用蒸馏水进行冲洗，然后在0.1mol/l的盐酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定，即用ph值为6.86（25℃）的缓冲溶液进行定位，调节好后任意选择另一种ph缓冲溶液进行斜率调节，如无法调节到，则需更换电极。非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3mol/l氯化钾溶液，所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/l氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氯化钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。; ; 在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原，封住小孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3mol/l氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3mol/l氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，*终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。电极使用注意;;;;1、玻璃电极插座应保持干燥、清洁，严禁接触酸雾、盐雾等有害气体，严禁沾上水溶液，保证仪器的高输入阻抗。;;;;2、不进行测量时，应将输入短路，以免损坏仪器。;;;;3、新电极或久置不用的电极在使用前，必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定，降低电极内阻。; ; 4、测量时，电极球泡应全部浸入被测溶液中。; ; 5、使用时，应使内参比电极浸在内参比溶液中，不要让内参比溶液倒向电极帽一端，使内参比悬空。; ; 6、使用时，应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞，以使参比电解液（盐桥）借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则，会造成读数漂移。;;;;7、氯化钾溶液中应该没有气泡，以免使测量回路断开。; ;8、应该经常添加氯化钾盐桥溶液，保持液面高于银/氯化银丝。校准溶液校准时注意; ; ph计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而ph计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是ph计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的ph计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。 ; ; 尽管ph计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是ph7标准缓冲液，第二种是ph9标准缓冲液或ph4标准缓冲液。先用ph7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用ph4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用ph9标准缓冲液。若是手动调节的ph计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，ph计即可准确显示两种标准缓冲液ph值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式ph计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的ph值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级ph计一般内存有三至五种标准缓冲液ph值，如科立龙公司的kl-016型ph计等。; ; 其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的ph值是不一样的。校准工作结束后，对使用频繁的ph计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况，仪器则需要重新标定：; ; ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.; ;⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.; ;⑶定位或斜率调节器被误动；; ;⑷测量过酸（ph＜2）或过碱（ph＞12）的溶液后；; ;⑸换过电极后；; ; ⑹当所测溶液的ph值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7ph又较远时。;;;;1、测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。; ;2、校准时应注意：; ; 标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。; ; 定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的ph值。或两点标定时，应尽量使被测溶液的ph值在两个标准缓冲溶液的区间内。; ; 校准后，应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗，因为缓冲溶液的缓冲作用，带入被测溶液后，造成测量误差。; ;3、记录被测溶液的ph值时应同时记录被测溶液的温度值，因为离开温度值，ph值几乎毫无意义。尽管大多数ph计都具有温度补偿功能，但仅仅是补偿电极的响应而已，也就是说只是半补偿，而没有同时对被测溶液进行温度补偿，即，全补偿。;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;金坛市成辉仪器厂

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