摘要：建立了饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。样品采 用正己烷提取，使用GC-FID检测。在0.10～4.0 mg/L范围内，目标物的峰面 积与其质量浓度的线性关系良好（R2＞0.99）；在0.10、0.30 mg/L的添加 水平，样品添加平均回收率为92.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为 0.3-5.1%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µg/L外，其余15种化合物为 1.0～5.0 µg/L，定量限为3.0～15 µg/L；该方法具有灵敏、简单快速、准确、 线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要

引言：邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸 酯，俗称塑化剂），普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增 大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂并没有 真正聚合到塑料的高分子碳链上，因此，随着塑料制品的使用，作为主要增 塑剂的邻苯二甲酸酯类物质会溶出。PAEs是一种环境激素，可以模拟体内 的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的*基本的生理调节 机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年 6月1日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用 物质，禁止在食品中使用。自2011年7月份，全球大的塑化剂污染饮料事 件——台湾的“起云剂”风波引起各方关注，其主要污染物是邻苯二甲酸酯 类（phthalates）化合物的重要成员。

本文建立了饮料中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法具有灵 敏、快速、准确、线性范围宽等优点，可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质 的检测需要。目前国内颁布了GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测 定》标准检测方法。本文建立的方法完全满足该标准要求。

实验部分
主要仪器设备与试剂
仪器：赛默飞Trace 1310气相色谱仪（ThermoFisher），配 FID检测器。 试剂：正己烷，色谱chun（ThermoFisher）；16种邻苯 二甲酸酯标准混合溶液（美国o2si公司）。 样品：7种塑料瓶装饮料，购于超市。

样品前处理方法
准确量取5.0 mL样品于10 mL具塞玻璃离心管中，依 次加入1.0 gNaCl、2.0 mL正己烷，振荡提取，静置后取 上清液检测。
样品的测定
仪器条件见表1。 

结果与讨论
方法的线性关系、检出限和定量限
配制系列浓度0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、 2.00、4.00 mg/L的混合标准溶液，由低浓度至高浓度依 次进样检测，以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。 结果表明，在0.10～4.00 mg/L范围内15种邻苯二甲酸酯 类物质具有良好线性关系。DNP响应较差，线性范围为 0.40～4.00 mg/L。采用样品添加目标化合物的方法，依 据特征离子质量色谱峰信噪比 R S/N=3计算方法检出限， R S/N=10计算方法定量限，结果见表3。

方法精密度和回收率的测定
量取饮料样品5.0 mL，分别添加2个水平浓度的标 准品，每个浓度水平平行测定5次。结果表明，平均回
收率为92.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.35.1%。回收率和精密度数据结果见表4。

对市售7个塑料瓶装饮料样品中邻苯二甲酸酯类物质 的测定
按上述前处理方法测定了7个塑料瓶装饮料样品中的 邻苯二甲酸酯类物质残留量，测定结果见表5。标准品、 样品添加谱图见图1。

结论
本方法采用正己烷提取，气相色谱仪检测的技术， 建立了多种饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析 方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为92.7108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.3-5.1%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µg/L外，其余15种化合物 为1.0～5.0 µg/L，定量限为3.0～15 µg/L。该方法具有灵 敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足多种 类型饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

原创作者：上海斯迈欧分析仪器有限公司