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利用PerkinElmer FLEXAR™测定农残以保障食品安全
点击次数:278 发布时间:2021/1/12 21:42:56
简介:食品基质中的农残测定,如水果和蔬菜,需要不断增加新技术的使用。色谱技术,气相色谱(GC)和PerkinElmer FLEXAR™液相色谱(LC),提供了适当的途径来解决分析的需求。利用QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、耐用、安全)系统制备样品,该系统提供种快速、有效的多残留萃取方法,Chromatography 从而在气相和液相实现快速筛查。使用UHPLC(超高效液相色谱)与PDA(二管阵列)检测器联用具有比标准LC分析更大的优势。其提供了非常快的监测phytodrugs的方法,该化合物的大允许浓度为10ug/kg。将PDA检测器与开发的谱图数据库起使用,使得每种物质被分析,且被准确鉴定。
实验部分:本研究包括利用QuEChERS的标准方法进行样品萃取,该方法是标准,AOAC测定水果和蔬菜中的农药残留的标准方法(多农药残留),该方法与欧盟标准 EN-15662致。利用QuEChERS方法进行萃取在含有1.5g醋酸钠和6g硫酸镁的50mL萃取管中,加入15g均质的样品。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15mL,如果需要,加入内标物质充分搅拌至少1min,>1,500 g离心1min 转移上层清液1mL(相当于1g的样品)于含有 50mgPSA和150mg硫酸镁的2mL的离心管中,充分混匀至少30s,然后>1,500 g离心1min 移取上层清液于样品瓶中已备UHPLC系统分析,或者如果需要,先用适当的溶剂进行稀释该分析使用UHPLC系统和二管阵列检测器进行分析。
标准的制备:九种不同农药的混合标准溶液,每种农药在丙酮中的原始浓度为200ppm。每种混合标准溶液使用1:1(乙腈:水)进行稀释,分别制备得到6个浓度梯度,浓度为10,40,100,400,2000,和4000ppb。每种混合标准溶液的色谱图见图3所示。
紫外光谱鉴定该方法采用3种不同的数据库在不同的浓度时分别鉴定各个化合物。高浓度: 4000ppb 中间浓度: 400ppb 低浓度: 40ppb 因此,总是可以根据将样品浓度来进行优化鉴定。基于获得的谱图(图6)列举个鉴定的离子,其采用的数据库在下面进行描述
分析个经确证的“草莓”样品为了演示本方法的效率,个已经经过确证含有噻嗪酮的“草莓”样品被重新进行分析(FAPAS® Ref. NumberT1986 Strawberry Purée)。物质被准确鉴定如下所示(150 μg/kg)。
结论:本应用文献分析了超过90种农药,该90种农药常用于治理多种水果和蔬菜。由于不能完全分离及较低的灵敏度,因此未使用GC进行分析。采用PerkinElmer FLEXAR™UHPLC采集色谱分析,在40ug-4000ug(此数据需要和作者确认,原文也是4000kg)的浓度范围,农药鉴定的精密度高,灵敏度高,分析时间小于 16min。此外,QuEChERS系统的使用,有利于快速的制备样品。个已知的样品不可能含有所有的90种农药,实现每个农药的基线分离不是本方法的主要研究目的。本研究结合UHPLC与快速样品制备,主要目的是提供快速、可靠的分析方法。此外,通过在相同UHPLC分析条件下建立的UV谱图数据库可以确保每个化合物可被准确鉴定。
原创作者:上海斯迈欧分析仪器有限公司