言：常山酮 (Halofugi)，为新型广谱抗球虫药，对多种鸡球虫均有较强的抑杀作 用，被广泛用于养鸡业。随着常山酮广泛大量地使用，食品残留和环境污染问 题也越来越突出。本方法参照食品国家标准 GB 29693-2013，建立了动物性 食品中常山酮残留分析的高效液相色谱法。本方法适用于鸡的肌肉和肝脏组织 中常山酮残留量的检测。

常山酮分析 对试料进行样品处理。称取试料 4±0.04 g 于 50 mL 离心管中，加胰蛋白酶 50 mg，加水 2 mL（肝脏组织）或水 10 mL（肌肉组织），涡旋 1 min，用 10% 碳酸钠溶液调 pH 至 8.0，于 40 °C 水浴下酶解 3 h；取出，放至室温，加 10% 碳 酸钠溶液 2 mL，涡旋 1 min，加乙酸乙酯 20 mL，涡旋 1 min，在冰水浴中静置 3 min，立即 5000 rpm 离心 2 min，将上清液转入另离心管中。下层液用乙酸乙 酯 20 mL 重复提取次，合并两次上清液（乙酸乙酯相）于同离心管中。加 入 0.125 mol/L 乙酸铵溶液 10 mL，振摇 1 min，静置 2 min。将上层乙酸乙酯相移 入另离心管中， 再加 0.125 mol/L 乙酸铵溶液 10 mL，重复萃取次，合并两 次水相至同离心管中，于 40 °C 氮吹，除尽残余乙酸乙酯，备用。

 利用 Agilent Bond Elut Plexa 高聚合物固相萃取小柱对备 用液进行净化，并使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的安捷伦高效液相色谱系统对目标物进行快速分析，如 图 1 所示为固相萃取操作流程，如表 1 所示为液相色谱分 析条件。

如图 2-4 所示，本文所述高效液相色谱法适用于鸡肉和鸡肝 中常山酮残留的检测，基质对检测结果无明显干扰。通过 计算，得到此方法检测限为 5 µg/kg、定量限为 12.5 µg/kg。 如图 5 所示，鸡肝中添加 125 µg/kg 常山酮的加标试样连 续进样 6 次考察其色谱系统重复性，常山酮峰面积 RSD 值 为 1.09%，表明仪器系统具有很好的稳定性；本文所述方法 在 50-1000 µg/L 线性范围内常山酮的线性相关性良好，相 关系数 R2 均大于 0.9999，如图 6 所示；如表 2、3 所示，在 12.5-250 µg/kg 的添加水平下，鸡肉和鸡肝空白样品中常山 酮的回收率为 72.0%-91.0%，RSD ≤ 7% (n = 6)，表明该方法 的准确度和精密度完全能满足喹诺酮类药物多残留分析的 要求。

原创作者：上海斯迈欧分析仪器有限公司