摘要：本文介绍了安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案（下称：全自动多方法方案）在食品添 加剂和农药残留等分析中的应用。全自动多方法方案在液相色谱标准模块的基础上，增配 溶剂选择阀和色谱柱选择阀，实现多个分析方法的无缝衔接和全自动连续序列运行。全自 动多方法方案可以实现仪器 100% 的利用率，减少样品的总分析时间，且在整个分析过程 中实现无人值守，分析效率得到显著提高。同时，采用全自动多方法方案进行批次运行， 每个分析方法批次运行后均采用统一的系统平衡与冲洗的方法，可提高分析重现性。

言：食品安全涉及对禁止或限量添加的食品添加剂、农药残留等进行分析，食品生产企业及相 关检测机构均应建立的监管机制。面对大量的分析样品，亟需建立的分析方案。 常规的逐一运行国家标准方法方案，在方法变更时需要手动更换色谱柱和溶剂，如需夜间 或更换方法，就需要安排实验人员加班值机，否则仪器待机将处于空闲状态；如果分 析过程中使用了含盐等添加剂的流动相，仪器待机期间则无法进行系统的冲洗，对色谱 柱、管路和液相色谱硬件等都可能会造成危害。 在 2016 年新版食品安全国家标准的基础上，本文采用全自动多方法方案，对 5 种食品添 加剂[1-5] 和 5 种农药残留[6-10] 等 10 种分析方法进行自动序列运行。全自动多方法方案是基 于色谱柱和溶剂自动切换的液相色谱系统解决方案，基于 Agilent 1260 Infinity II液相色谱和 1290 Infinity II 液相色谱的全自动多方法方案，已用于多种类别样品的分析[11,12]。与传统的单台 仪器逐一运行方案相比，全自动多方法方案自动化程度高，减少了样品分析时间和仪器待 机时间，提高了分析效率。

实验部分 试剂和样品 甲醇、乙腈为色谱纯，购于 Merck 公司；甲酸、乙酸、乙酸铵 为分析纯，购于 Sigma-Aldrich 公司；实验用水为 Millipore Milli-Q 超纯水系统制备的高纯水；食品添加剂和农药残留标准品（见 表 1 和表 2）购于上海安谱公司。 标准工作溶液配制 对食品添加剂和农药残留标准品工作溶液，按照国家标准方 法[1, 2, 4-10] 或行业标准方法[3] 进行配制。 仪器配置 基于 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱全自动多方法解决方案，典型 的仪器配置如下： – 安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案（部件号 G2195AA） – Agilent 1260 Infinity II 四元泵（部件号 G7111B） – Agilent 1260 Infinity II 多重自动进样器（部件号 G7167A），配样 品冷却装置（部件号 G7167A #100） – Agilent 1260 Infinity II 柱温箱（部件号 G7116A），内置阀驱（部 件号 G7116A#058），配 4-位置-10-端口色谱柱选择阀（部件 号 G4237A）、毛细管组件（部件号 G4237A#005）、Agilent InfinityLab Quick-Turn 液相色谱接头（部件号 5067-5966） – Agilent 1260 Infinity II 二管阵列检测器（部件号 G7117C） – Agilent 1290 Infinity 外置阀驱（部件号 G1170A），配 12-位置-13- 端口生物惰性溶剂选择阀（部件号 G4235A） 基于 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱全自动多方法解决方案，典 型的仪器配置如下： – 安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案（部件号 G2195AA） – Agilent 1290 Infinity II 四元泵（又称“全能泵”）（部件号 G7104A） – Agilent 1290 Infinity II 多重自动进样器（部件号 G7167B），配样 品冷却装置（部件号 G7167B #100） – Agilent 1290 Infinity II 柱温箱（部件号 G7116B），内置阀驱 （部件号 G7116B#058），配色谱柱识别标签读卡器（部件号 G7116B#072）、8-位置-18-端口色谱柱选择阀（部件号 G4239C）、 毛细管组件（部件号 G4239C#005）、Agilent InfinityLab QuickConnect 快速连接接头（部件号 5067-5957） – Agilent 1290 Infinity II 二管阵列检测器（部件号 G7117B） – Agilent 1290 Infinity 外置阀驱（部件号 G1170A），配 12-位置-13- 端口生物惰性溶剂选择阀（部件号 G4235A）

软件 Agilent OpenLAB CDS ChemStation C.01.07 SR3 色谱控制软件

溶剂及溶剂选择阀的配置 全自动多方法方案中如果配置 1 个溶剂选择阀，溶剂可从原来 的 4 种扩展至 15 种，如果配置 2 个溶剂选择阀，可扩展至 25 种溶 剂。本文示例的 10 个分析方法使用了 6 种溶剂，分别为：甲醇（通 道 B）、乙腈（通道 C）、纯水（通道 A 和 D1）、0.5% 的乙酸水溶 液（通道 D2）、20 mmol/L 乙酸铵水溶液（通道 D3）、20 mmol/L 乙酸铵并添加 2 mmol/L 甲酸的水溶液（通道 D4）。在仪器配置 的“通道配置”选项，选择溶剂选择阀的接入流路，如 Agilent 1290 Infinity II 全能泵，选择 D 通道；在“溶剂”选项，编辑溶剂 信息，如溶剂名称、pH 值、摩尔浓度等，并选择溶剂类型；然后 在仪器分析方法的编辑过程中，针对不同的分析方法，即可方便 地选择样品分析及系统清洗所需要的溶剂。 色谱柱及色谱柱选择阀的配置 在全自动多方法方案中，针对不同的分析方法，可能会使用不 同类型或规格尺寸的色谱柱，使用色谱柱选择阀，可自动进行 分析方法中色谱柱的选择与切换。如 8-位置-18-端口色谱柱选 择阀，可同时安装 8 根短柱（柱长 < 100 mm）或 4 根长柱（柱 长 < 300 mm），或短柱与长柱的组合（一根长柱占据两根短柱的 位置，如 6 根短柱 + 1 根长柱，或 4 根短柱 + 2 根长柱，或 2 根 短柱 + 3 根长柱）。本文示例的 10 种方法使用了 3 根色谱柱，分 别为：Agilent Poroshell EC-C18, 2.1 x 50 mm, 1.9 µm（柱 1，部件 号 699675-902），Agilent ZORBAX RRHD, SB-C18, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm（柱 2，部件号 858700-902），Agilent ZORBAX RRHD, SB-Aq, 2.1 x 100 mm, 1.8 µm（柱 3，部件号 858700-914）。 液相色谱条件 5 种食品添加剂和 5 种农药残留分析方法中主要的仪器参数分别 如表 1 和表 2 所示，表中分别列出了自动进样器参数、泵阀组合 参数、柱温箱参数和 DAD 检测参数等。

……

原创作者：上海斯迈欧分析仪器有限公司