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ICPMS 的接口系统截取锥的清洗方法

点击次数：804 发布时间：2021/4/23 16:32:07

ICP-MS的工作原理及其分析特性: 在二手ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9个数量从ppq到1000ppm直接测定。

ICPMS 的接口系统主要由两个（或三个）同轴放置的圆锥体所组成，直接与等离子体焰炬接触的成为采样锥（或提取锥），在采样锥后几毫米处，同轴放置的第二个锥称为截取锥。

如果反复分析 10% 的硫酸溶液将使锥的寿命减少至数天。若想尽量延长锥的寿命, 必须小心选择酸的类型和酸度。如果锥的表面出现凹痕或不光滑,更易于产生氧化物粒子。所以接口锥必须定期清洗。清洗周期取决于运行时间以及分析样品的含盐量程度。监测第真空可得知锥孔情况。如果工作量大的话, 好每日检查清洗。

锥般是由金属镍精密加工而成。锥孔尤其是截取锥孔非常尖, 易碰损, 所以卸取、清洗和安装都必须格外小心。

有以下几种清洗锥的方法:

（1）采用超声波在大约 5% 的洗涤液中清洗 15min, 然后再用去离子水超声清洗 15min。

（2）用用的金属抛光粉和成泥状, 用块软布由内到外轻轻擦拭锥体内表面和外表面。用水冲洗锥, 然后再放到 1% ～5 % 的硝酸中超声清洗 2min。

注：清洗锥时, 将锥浸泡在 5% 的稀硝酸中不要超过10min!

（3）用去离子水充分洗净, 后用丙酮或空气使其干燥。如有必要, 还可以使用水磨砂纸( 仅可使用 1200#砂纸) 对锥进行打磨, 以去除锥上的顽固污渍, 随后再用大量去离子水冲净。如果锥明显损坏, 则必须更换。

炬管与锥之间的关系

1、正常情况下，年应该没问题的，不过得时常注意锥的情况；

2、锥孔处很容易积盐份的，时间长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度；

3、要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外可以先测下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响。

MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。这时需要考虑锥的问题。

1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<>；

2、锥的问题。

3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。

原创作者：东莞市谱标实验器材科技有限公司

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