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推荐：液相色谱仪的日常维护及注意事项
点击次数：6416 发布时间：2023/8/8 9:31:42
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液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。
什么是液相色谱仪
液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
液相色谱仪的组成
由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。
液相色谱仪的用途
可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。
液相色谱仪的工作原理
利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异，使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。
液相色谱仪的类型
（1）液液分配色谱仪。
（2）液固吸附色谱仪。
（3）离子色谱仪。
（4）凝胶色谱仪。
（5）亲和色谱仪。
液相色谱仪的日常维护及注意事项
（1）泵
①放置了一天或以上的水相或含水相的流动相如需再用，需用微孔滤膜重新过滤；
②蠕动泵清洗瓶中的95%的水/甲醇或异丙醇要求每天更换。若液相使用频率不高，建议每天使用更换，以免水长细菌损坏泵中各组件；
③为了U3000泵的安全运行，必须设定高、低压限（一般安装以设置好）；
④流动相禁止使用、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。若需要使用正相系统分析样品，需要另行安装耐腐蚀的正相密封圈；
⑤拧松快速清洗阀时，不宜拧得过松。一般拧松2圈左右即可。拧得过松流动相容易从清洗阀部位流进泵头中引起报警；
⑥使用快速清洗阀时，只能逐个通道的排气泡，不得将几个通道同时按比例排气泡，比例阀的快速切换易导致损坏；
⑦流动相一定要过滤和超声脱气；
⑧详细操作及注意事项可参考泵的硬件说明书。
（2）手动进样阀或自动进样器
①手动进样阀每天做完样后，一定要用甲醇冲洗定量环中的杂质。若样品为水系，则先用去离子冲洗定量环再用甲醇冲洗；
②手动进样阀一定要注意不要使用不规范的过长的平头针头或普通的尖锐的针头，易扎破六通阀中的垫片而导致漏液、进样不准确；
③自动进样器建议用水和有机溶剂混合的不含盐的溶液进行洗针，不要使用缓冲盐；
④样品必须要使用相应的微孔滤膜过滤，以免堵塞进样器的针头或色谱柱；
⑤样品瓶放置在自动进样器的托盘之后，要检查瓶子是否未放稳或放歪，以免进样时将针头扎弯或变形；
⑥每天洗针要更换相应的流动相或洗液；
⑦尽量不要手动转动进样器的托盘，需要放置样品或转动样品盘请使用进样器面板的磁性笔触控屏幕或在软件中使用移动盘或瓶到面来转动样品盘；
⑧重复使用样品盖时，请将含硅胶的一面朝下，以免硅胶粒堵塞进样针。如何确认哪一面是硅胶可以参考相应的样品盖描述或说明书；
⑨其它使用和注意事项请考考进样器的硬件说明书。
（3）柱温箱
①柱温箱一旦发生报警，一定要及时找到原因。若实验室湿度太高，则需采取相应的除湿措施。若柱温箱中发生漏液现象，则需及时拧紧色谱柱并擦干漏液，长时间的漏液易损坏柱温箱中的传感器；
②若实验中使用了缓冲盐或其它电解质，在做完实验后，系统和色谱柱一定要充分清洗；
③柱温箱使用温控过程中，尽量不要打开门，否则传感器会报警出故障；
④柱温箱的废液管尽量不要与其它各部件的废液管共用，避免造成湿度过高而报警。另外，废液管一定不要有向上拐弯的部份，否则废液或冷凝水会倒流；
⑤尽量避免在低流速下设定较高温度，易造成色谱柱的塌陷或老化；
⑥主机的两测尽量不要长时间放置挥发性的液体，以免造成柱温箱传感器报警；
⑦配有阀切换装置的，在切换系统或切换阀之后要注意一系统的影响。可以设定约3分钟的平衡时间来消除（反相柱）。
（4）检测器
①检测器的紫外或可见灯在打开的情况下，一定要有溶液流经检测池。若不需要做样，可设置一个较低的流速（如0. 1ml/min），不再使用仪器可关闭灯的电源；
②检测器的灯一般是在流通池有溶液连续流动几分钟后才开的。如果流动池中有气泡，则会提示漂移过大无法通过自检和校正；
③检测器的氘灯或钨灯不要经常开关，每开关一次灯的寿命会损失几十小时；
④连续两次开关灯之间应至少间隔15分钟。否则灯过热易导致烧坏；
⑤流动相中有缓冲盐或酸碱时，样品分析完后一定要清洗流通池，以防止流通池污染或堵塞；
⑥流通池的石英玻璃片在未被污染的情况下尽量不要拆下来清洗。若被污染需要清洗，一定要谨慎操作并咨询售后服务工程师；
⑦检测器需尽量避免震动，需搬动时，一定要采取有效的防震措施；
⑧对于VWD紫外检测器，尽量避免长时间使用多波长同时检测；
⑨对于CAD检测器，在开泵或停泵时流路的气源是打开的。
（5）其它
①缓冲溶液与有机溶剂互相转换一定要用95%的去离子水清洗泵，防止盐在有机相中结晶损坏泵中各组件和堵塞色谱柱；
②仪器使用后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路，平衡活化色谱柱，赶走管路中的杂质和水分；
③ 缓冲溶液的浓度不能高于1. 0mol/L，pH范围2～12（使用c18柱子时，pH范围2～7）；
④仪器长时间不用，每个泵通道和整个流路一定要用甲醇冲洗后保存，以免结晶或造成污染；
⑤各部分电源关机后再开间隔时间不易过短，应至少15钟，检测器至少15分钟。
应用场景
液相色谱仪是当的热门的实验室仪器，被用在天然药物化学、中药化学等域。
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（文章来源于互联网）
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