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技术文章
微量一氧化碳二氧化碳转化炉分析方法
点击次数：2651 发布时间：2010/11/23 9:52:16
由于微量的一氧化碳和二氧化碳，热导池检测器无法检测，而氢焰检测器对其又无响应，因此采用了转化炉，一氧化碳和二氧化碳加氢转化成烃由氢焰检测器来检测。Ni触媒转化炉主要用于气相色谱分析丙烯、乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳；氢气中微量一氧化碳、二氧化碳；高纯永久性气体中微量一氧化碳。如变压器油溶解气体分析、化肥合成氨生产中的一氧化碳、二氧化碳的分析，还可用作其他用途。
工作原理
含有微量的二氧化碳、一氧化碳的样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，使样口的二氧化碳，一氧化碳在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，让转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量一氧化碳、二氧化碳的分离检测。检测限可以达到CO，CO2≤2μL/L。反应方程式为CO＋3H2=CH4+H2O,CO2＋4H2=CH4+2H2O
甲烷化转化率：≥98%；
转化炉的内部结构
从外型上来讲，转化炉分为U型管式，和直管式两种，这两种结构是因为加工和装置方式不同，使用方法和内部填充物是一致的。加热块和温度控制器是用来对转化炉进行加热和控温的。控制温度可以达到400度左右。使用温度一般在360度。老化温度在380度即可。保温材料一般采用石英棉。封住外壳有铝制和不锈钢等材质。
操作注意事宜：
开机升温前要先打开氢气和氮气，注意必须先开打开这两种气。氮气是用来保护色谱柱，氢气是用来保护转化炉，即在氢气的还原作用下保证镍不被氧化。否则会使转化炉中的镍触媒氧化生成氧化镍，使转化炉的转化效率降低甚至失去转化作用。硫化物及氧化物对转化炉是有毒害作用的。另外如果是分析的丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。不得让丙烯进入转化炉，否则会在转化炉内结碳，使其转化率大大降低。转化率低的一个明显指标是进样量不变的情况下，峰高降低。此时可以适当提高转化炉温度，不要超过380度。
色谱柱及分析条件：
氮气做载气TDX-01柱子1－3m即可分离，60度柱温即可。气化室温度100度，检测器温度120度，转化炉温度360度。1米长的柱子分析时间不会超过7分钟。
进样系统采用六通阀。也可以采用注射器进样（定量要求比较高）
定量方法采用外标法
日常的维护：
定期检查转化炉的转化效率，
在有氢气的通过的情况下进行升温老化，一般两个月或半年老化一次即可
检查温度控制器是否有超温现像。及时更换加热棒。保证转化炉的转化效率。
使用寿命
一般可达2－3年
实验室镍催化剂的制备
称取硝酸镍200g溶于90mL蒸馏水中，加入80g 6201载体（或其他适宜载体），煮沸5～10min后，冷却，除去滤液。并将其置于蒸发器中，在105℃条件下烘干，再在电路上缓缓加热（应在通风橱内进行）。直至红棕色二氧化氮赶尽为止，然后在氮气流中，控制在450℃条件下灼烧7h，得到氧化镍催化剂。装入清洁、干燥的不锈钢柱管中，于350～380℃条件下通氢气（约50mL/min）4h，使其形成还原镍催化剂即可使用。制得的还原镍催化剂应密封保存，防止与空气接触降低催化活性。
也有同行将涂好硝酸镍的6201担体再次进行涂渍一次70%左右的硝酸镍。以达到使用寿命更长的目地。
原创作者：深圳市恩慈电子有限公司
