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PHI nanoTOF II飞行时间二次离子质谱仪
点击次数:1941发布时间:2020/4/15 9:45:00
更新日期:2020/4/15 9:45:00
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产品型号:PHI nanoTOF II
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PHI nanoTOF II飞行时间质谱仪?
TRIFT-V nanoTOF II(三次聚集飞行时间)二次离子质谱仪是超灵敏的表面分析技术,可检测表面分子成分和分布,元素及其同位素。所有元素和同位素,包括氢都可以用飞行时间二次离子质谱分析。由初级脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子,经飞行时间分析器分析二次离子的荷质比,从而得知样品表面信息。
PHI nanoTOF IITM是第五代SIMS仪器,该仪器具有独特的飞行时间(TOF)分析仪,它拥有市场上TOF-SIMS仪器中的角度和能量接收范围,它使用了具有优良离子传输能力的三级聚焦半球形静电分析器,实现了高空间分辨率和质量分辨率。PHI nanoTOF IITM还具有很高的成像能力,可以表征形貌复杂的样品而没有阴影效应。
A) B)
图1 –A)PHI nanoTOF IITM 及B)二次离子分离示意图
特点:立体收集角度大和深景深 二次离子以不同的初始能量和角度 从样品表面飞出,因此,即使是质量 完全相同的离子,在分析仪内的飞行 时间也会产生差异,飞行时间差是导 致质量分辨率变差的原因。 NanoTOFⅡ采用的是三重聚焦静电分 析仪(TRIFT型),可以同时矫正由初 始能量和发射角的差异而发生的飞行 时间差异而发生的飞行时间差。 TRIFT型分析仪的的优势,就是同时实现了高质量分辨率和高检测灵敏度,并且成像没有阴影。 | |
图2(a)不同飞出角度的二次离子飞行轨迹示意图 | 2(b) 断裂陶瓷截面示意图及二次离子分布图 |
同时实现高空间及高能量分辨模式:nanoTOF Ⅱ安装了新开发的离子枪(对应的源为Bi,Au,Ga),空间分辨率*小能达到70纳米(Bi3++)。此外,在新设计的脉冲压缩(Bunched)机理下,可采用高质量分辨率模式,实现500纳米或以下(Bi3++)的空间分辨率,其增加了三倍以上的电流密度,同时提高了灵敏度,空间分辨率和质量分辨率。
图-3 a)新型二次离子枪 | 图-3 b)旧型号仪器成像 | 图-3 c)nanoTOF II成像 |
视野范围*小可至5微米:下图显示的是在较高的空间分辨率下,PS/PMMA聚合物的成像。传统上来说,聚合物的分子分布结构,只能用AFM观察,但在这里,nanoTOF II也能做到。
低背景和亚稳抑制:nanoTOF II继承了上一代的设计优点,在TRIFT质谱仪中添加了能量过滤器(Energy Slit)来实现对亚稳态离子的抑制(Metastable Rejection) ,从而降低质谱的背景噪音。比较Reflectron型和TRIFT型为基础的质谱仪,明显地看到Reflectron型谱仪由于不具备亚稳抑制功能,其得到图谱背景噪音远高于TRIFT型的谱仪的背景噪音。
图7 -(A)以Reflectron探测到130-140m/z范围的PTFE质谱,在主亚稳峰旁边发现子峰。 (B)以TRIFT探测到130-140m/ z范围的PTFE质谱,二次离子信号不受亚稳离子干扰。 |
多种离子枪选配实现高精度深度剖析:nanoTOF Ⅱ专用的深度分析溅射的离子枪,既有适用于无机化合物的高灵敏度分析的铯离子枪(适用于负离子分析)和氧离子枪(适用于正离子分析);也有适用于有机物薄膜深度剖析的C60离子枪枪和氩气体团簇(Ar-GCIB)离子枪,可在高的深度分辨率下,实现高灵敏度的深度剖析。整个离子枪的应用范围如图4e所示。
图4-a)新型Cs离子枪 | 图4-b):Si/Ge多层膜的深度方向测试结果 |
图4-c)氩气团簇离子枪 | 图4-d)Irganox多层膜的深度方向测试结果 |
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图4-e)各种离子枪的应用范围
FIB-TOF三维深度分布成像:TRIFT分析仪的内在特性和优势是可以通过对FIB铣削坑的垂直型墙直接成像而不必倾斜样品。相对于使用传统的溅射离子源方法,FIB使用已设置的加工程序对样品进行FIB铣削和切片,可获得更深层亚表面特征或缺陷信息。此外,通过使用“切片和视图”的方法可进行TOF-SIMS 3D成像,FIB枪用来对样品进行剖面加工而TOF-SIMS分析每一连续剖面加工层。使用这种方法得到 3D 成像可以限度地减少或消除溅射离子束深度剖析带来的潜在困难。而其三维图像重构也可以非常简单,因为样品在FIB加工和TOF-SIMS数据采集期间是不需要移动的。
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图5 -(左)CuW合金三维等值面叠加的图像:Cu等值面(绿色)和W等值面(蓝色) (右)铜等值面(绿)和W等值面(蓝色)的三维等值面叠加图像 |
串联质谱MS/MS (有机高分子材料分析必备附件):超过 m/z 200 的分子离子碎片,常规的TOF-SIMS的高质量精度和高质量分辨率不能对特征离子的元素/成分组成提供明确判定;也不能提供清楚的结构信息,包括分子片段中不饱和键的位置。这对于研究高分子添加剂和生物组织剖面尤为重要。技术的并行成像串联质谱MS/MS选配可以同时获得MS1和MS2质谱图,图像和3D成像,空间分辨率为200nm。利用1.5keV碰撞诱导解离法,得到MS2数据,可对分子结构进行高效解析。
SmartSoftTM-TOF配合WinCadence软件易于操作:
nanoTOF II操作软件采用智能化,如"流’的设计,让用户按照流程顺序,依次完成样品装载,样品定位,设定分析条件,开始图谱采集;并配合可视化的图形界面,形象地展示仪器的各个部件,及仪器当前的运行状况,实时显示仪器的参数。让用户一学就会,一看就懂。
图-6 a)SmartSoftTM-TOF用户界面 | 图6- b)WinCadence用户界面 |
多样化的样品托:
· 标准样品托:有两种100mm的正方形样品托,分别用于前后装样。视应用条件选择样品托。
· 冷热样品托:可用于对样品加热冷却的样品托,不仅在进样室可加热冷却,在样品台移动时也可使用。
· 真空转移装置:能够在客户的手套箱和设备的预抽室之间传递样品,防止样品与大气接触,适用于易于大气反应的样品。
nanoTOF II仪器规格:
Bi作为一次离子源时:
· 低质量数质量分辨率(m/Δm):硅(28Si+和28SiH+)在12000以上
· 高质量数质量分辨率(m/Δm):m/z > 200,在 16,000以上
· 有机材料的质量分辨率(m/Δm):PET(104 amu)在12000以上
· *小离子束直径:70纳米(高空间分辨率模式)、0.5μm(高质量分辨率模式)
nanoTOF II选配:
串联质谱MS/MS、氩气团簇离子枪、C60离子枪、铯离子枪、氩/氧离子溅射枪、样品冷却/加热系统、样品高温加热系统、真空转移装置、氧喷射系统、Zalar高速旋转系统、聚焦离子束FIB(Focused Ion Beam)、前处理室、各种样品托、离线数据处理系统、Static SIMS Library等。
· 应用:材料领域:聚合物材料(纤维、塑料、橡胶、纸张、树脂涂料等)、金属合金、半 导体、硅酸盐陶瓷、纳米镀层、有机半导体OLED、OPV等。
· 研发领域:半导体器件、纳米器件、生物医药、量子结构、能源电池材料等。
· OLED膜层结构:有机膜层成分、分布和结构剖析,高质量离子碎片表征。
· 薄膜和涂料:分析有机涂层,有机和无机涂料的成像分布。
· 无机及半导体器件:晶圆工艺残渣物,缺陷分析,蚀刻/清洁残留分析,晶圆工艺中微量 金属污染物分析;掺杂元素的3D成像分析。
· 磁存储器件:介质表面的残留物,来自于工艺的污染物,包括有机和无机物,失效分析, 润滑分析。
· 药物研究:药物截面成像,新的药物缓释涂层的表征与发展。
· 生命科学领域:研究组织和细胞。