1   适用范围

本方法适用于工业用氢氧化钠中碳酸钠含量的测定。

2   规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO3696:1987,MOD）

3   原理

试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

4   试剂

本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求是，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三水（不含二氧化碳）或相当纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有其他规定时间，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

溴甲酚绿-甲基红指示液

盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L；

氯化钡溶液：100g/L。使用，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液调至为红色；

酚酞指示液：10g/L；

5   仪器

一般实验室仪器和一下仪器

光热电位分析仪；

单刻度吸量管：50mL，A类；

滴定管：50mL，有0.1mL的分度值，A类；

磁力搅拌器

6   分析步骤

1. 试样溶液的制备：

用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠30g±1g或液体氢氧化钠50g±1g（至0.01g），将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。

2. 氢氧化钠含量的测定

单刻度吸量管移取50mL，试样溶液，注入250mL三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2~3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积（V1）

3. 碳酸钠含量的测定

单刻度吸量管移取50mL，试样溶液，注入250mL三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积（V2）。

7   计算

碳酸钠含量以碳酸钠（Na2CO3）质量分数ω计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

V1——测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2——测定氢氧化钠和碳酸钠总量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——式样的质量的数值，单位为克（g）；

M——碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=105.98）；

8   允许差

平行测定结果的绝对值之差不超过0.05%（取平行测定结果的算数平均值为测定结果）。

原创作者：广州沪瑞明仪器有限公司