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粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
PET分为纤维聚酯切片和非纤维聚酯切片。①纤维聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量大的品种。②非纤维聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等域,其中包装是聚酯大的非纤应用市场,同时也是PET增长快的域
众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。
聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响为显著。目,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。
乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标。
实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分电子天平。
实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。
1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2);
2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。
3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分天平上称量到0.0001g,通过ZPQ
-50自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维90~100℃,瓶110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。
5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。
6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):
式中:
ηr——相对黏度;
t1——溶液流经时间,单位为(s);
to——溶剂流经时间,单位为(s);
ηsp——增比黏度;
[η]——特性黏度;
c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)
苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:
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