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乌氏粘度仪在使用时需要注意哪些细节
乌氏粘度仪的使用过程
1)依据试验需要将恒温槽温度调理至25±0.05℃或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法测聚合物分子量,挑选高分子-溶剂体系时,常数K、α值有必要是已知的而且所用溶剂应该具有安稳、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特色。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
精确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调理好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗刷。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗刷,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3)洗刷粘度计
粘度计和待测液体是否清洁,是决定试验成功的要害。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所阻塞,一旦毛细管被阻塞,则溶液流经刻线a和b所需时刻无法重复和精确测量,导致试验失利。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除掉留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗刷粘度计,*后烘干。