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哈氏合金高压釜
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤)，打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。(在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10? ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。
8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。
哈氏合金高压釜操作规程
一、安装
1、 检查各管接件和紧固件是否松动并紧牢，检查各仪表是否失灵。
2、 气密性试验：介质应为氮气及其它惰性气体，实验压力为工作压力的1-1.5倍。升压必须分次进行，以0.25倍工作压力为间距，每升一级停五分钟，升至试验压力时，停30分钟，发现漏气应降压后修复再做试验。
二、运转
首先接好搅拌轴承座上的冷却水套的进出水管路，做升温升压试验。升温速度一般不大于80℃/h,试升压力和温度为额定值50%即可，不得有泄漏及其它异常噪音。
三、反应操作
1、将压力釜的釜体内壁及进气管、插地管，冷却盘管，及搅拌等清洗干净(采用液体清洗，不得用硬物刮除以防损伤表面。
2、将反应物料依次加入釜内，并用溶剂及滤纸将釜体与釜盖的密封接触面清洗干净。
3、将釜盖移至釜体上方并缓缓盖上，不得碰撞到密封面。釜盖盖上后。垫上垫片并按号码拧上螺栓，用扭力扳手按对角、对称的方法分多次逐步拧紧螺栓。在拧紧螺栓时，用力要均匀，不可超过100N.M的拧紧力矩。
4、釜盖拧紧后，关闭进气阀及插地管阀门，检查减压阀是否处于关闭状态，
然后依次开启气瓶及减压阀，用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换釜内氮气三次，充入反应要求的氢气压力，关闭进气阀门、气瓶阀门和减压阀。
5、打开冷却水。
6、调整好温度指示调节仪给定值，扳动加热开关? 调节加热旋钮以调整加热速度。温度到达给定值后，将输出电压全断开，达到恒温目的。加热完毕后，将加热电压调零，关闭加热开关，以保证电气元件安全工作。
7、将搅拌旋到零位，打开搅拌电源开关，调节搅拌电位器以调节搅拌速度。停止搅拌时应将电位器回旋，然后扳下搅拌开关，以保证电气元件安全工作。
8、反应完毕后，停止加热，温度降至常温。停搅拌，关闭冷却水。泄去釜内压力，并用氮气置换釜内残余氢气。用力矩扳手对称均匀的卸开螺栓，缓慢抬起釜盖放在支架上。移出釜内的物料后，用溶剂将釜体各部分清理干净待用。
四、注意事项
1、釜体的升温降温不得采用速冷速热方式，升温速度一般不大于80℃/h，降温时可用空冷或风冷。
2、用直接加热方法升温时，达到操作温度前必须降低加热速度，以防超温。
3、针形阀系线密封，仅须轻轻转动阀针即能达到良好的密封性，禁止用力过大，以免损坏密封面。
4、高压釜及控制仪必须接地使用以保证安全。
