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高温燃烧中和法测定全硫的基本原理是什么？其方法要点如何？
点击次数：1050 发布时间：2014/5/16 16:28:00
高温燃烧中和法是使煤样在高温氧气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都达到分解点温度，然后用中和滴定法测定煤燃烧后生成的硫氧化物。煤中黄铁矿硫在煤的分解温度300度下即开始分解，有机硫和元素硫在800℃以下也都能分解，而硫酸盐硫要在1350℃以上才能分解。所以，有的国家采用1350度温来燃烧煤样，使煤中硫酸盐硫得到完全分解 ，并可避免煤灰中新的同定硫的生成。耐高温的燃烧管有石英管、刚玉管和瓷管，刚玉管是较为合适的耐高温材料。为了延长燃烧管的使用寿命，各国都采取措施降低硫酸盐的分解温度。经多年研究发现，在煤样上覆盖一层三氧化钨作催化剂，煤中硫酸盐可在1150-1200℃分解完全。
另外．在用高温燃烧中和法测定煤中全硫时，煤中的氯也将转变成气态氯析出，并与过氧化氢反应生成盐酸。用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后生成的硫酸时，由氯转化而来的盐酸也将被氮氧化钠滴定而生成氯化钠。仍因氯化钠能与羟基反应再生成一定量的氢氧化钠，因此，在用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后的总酸量（硫酸加盐酸）以后，再加入一定量的羟基溶液，然后用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，这样就可对煤中氯的含量进行校正并能获得煤中氯含量的结果。
其方法要点是把煤祥在高温氧气流中燃烧，其中各种形态硫氧化成二氧化硫和三氧化硫（少量）气体，被过氧化氢溶液捕集后均形成硫酸。用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液的消耗的量计算煤中全硫含量。如需进行煤中氯的校正时，在滴定生成的硫酸后，再加入一定羟基，生成氢氧化钠，用标准硫酸进行滴定，从上述滴定的总酸量中减去相当于含氯量的标准硫酸溶液后，所得结果就是煤中的全硫含量。
原创作者：河南鑫科分析仪器有限公司
