煤质颗粒活性炭试验方法     GB/T 7702.13-1997

四氯化碳吸附值的测定       GB/T7702.13-87

1、范围

      本标准规定了煤质颗粒活性炭四氯化碳吸附值测定所需仪器的试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容

      本标准适用于煤质颗粒活性炭（以下简称活性炭）四氯化碳吸附值的测定

2、引用标准

   下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准*新版本的可能性

GB/T7702.1-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定

GB/T7702.10-1997  煤质颗粒活性炭试验方法  防护时间的测定

3、方法提要

     在规定的试验条件下，将含有一定四氯化碳蒸汽浓度的混合空气流不断地通过活性炭，当活性炭达到吸附饱和时，活性炭试样所吸附的四氯化碳的质量与试样质量之百分比作为四氯化碳吸附率.

4、 试剂和材料

    4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析纯。

    4.2 硫酸：GB625—89，分析纯。

    4.3 无水氯化钙：HGB3208—60，化学纯。

    4.4 压缩空气。

5、 仪器

    5.1 吸附率测定装置

    流程说明：将吸附率测定装置与压缩空气开关连接，通压缩空气后，空气首入装有脱脂棉和活性炭的空气净化罐（1），经装有无水氯水钙的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、缓冲器（4）进入有机物蒸气发生瓶（5），后经分配管（7）、活塞（8）、流量计（9）、蛇形管（10）而进入测定管（11）。

    5.2 天平：感量：0.001g。

    5.3 电热恒温干燥箱：0~300℃

    5.4 干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶。

    5.5 振动器：牙科振动器。

    5.6 秒表。

    5.7 温度计：0~50℃。

6、 试验条件

    炭层高度：（10±0.2）cm。

    气流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。

    吸附温度：（25±1）℃[蛇形管必须使气流温度达到水浴温度即（25±1）℃]。

    测定管截面积：（（3.15±0.26）cm2。

    四氯化碳蒸气浓度：（250±10）mg/I。

7、试样及其制备

对所送样品用四分法取出试样

8、测定装备

装置安装

 将装置各部件安装在固定的仪器上。根据需要可安装1-8根测定管

气密检查

   装置部件和安装好的都要进行气密检查。方法是：通入压缩空气，使仪器内产生13.3kpa的压力，然或后关闭活塞，若1min内其气压下降不大于0.26kpa，则为合格，否则应检查原因，对部气密部进行修理或更换。

   流量计的校正

    按WJ2281方法进行。

     测定管的校正

    按WJ2285方法进行 。

 

9、测定步骤

将试样置于（150± 5）度的电热恒温干燥箱内，干燥2小时，放入干燥器内冷却备用。

将测定管连同管盖擦净称量（mk)：精确至0.010g

  用测定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，将试样分二到三次装入，炭层高度（10± 0.2）cm，连通管盖称量（my)，精确至0.010g。 然后在盖口处涂凡士林，盖好并擦拭干净，称其质量（m0)，精确至0.010g

 装好并称量的测定管与仪器连通，垂直放入恒温水浴中

 将四氯化碳装入发生瓶，关闭瓶上活塞后称量（ml).然后与仪器连通放入冰水浴。

  打开压缩空气和发生瓶活塞，立即掀动秒表时，同时调好流量，空气经净化、干燥后进入四氯化碳发生瓶，将四氯化碳带出并混合，由分配管进入各测定管中，通气60min后取下测定得、擦拭干净后称量，以后每隔15min称量一次，直至吸附饱和为止*终质量为mt

    关闭压缩空气，同时锨停秒表，关闭发生瓶活塞，卸下试净后称时精确至0.001g

重复第9项步骤。再做一份试样。

10、 测定结果的处理 

     四氯化碳浓度按式（1）计算：

            m1- m2

     c=－－－－－－－－－－－－－－-×1000         ………………………（1）

             V×t

    式中：c—四氯化碳蒸气浓度，mg/L；

    m1—发生瓶在试验前的质量，g；

    m2—发生瓶在试验后的质量，g；

     V—混合气流总流量，L/min；

    t—空气通入发生瓶的时间，min。

     四氯化碳吸附率质量分数按式（2）计算：

            m1- m0

    A3=－－－－－－－－－－－－－－-×100           …………………………（2）

             my- mk

    式中：A3—四氯化碳蒸气吸附率质量分数，%；

    m1——试验后测定管和试样的质量，g；

     m0—试验前测定管和试样的质量，g；

    my—测定管和炭样的质量，g；

    mk—空测定管的质量，g。

    10.3两份试样各测定一次，允许差应小于5%，结果以算术平均值表示，精确至百分位。
四氯化碳(CCl4)又叫四氯甲烷，是一种无色有毒液体，易挥发液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，具的微甜气味。四氯化碳作为一种有毒物质危害是比较大的，高浓度该品蒸气对粘膜有轻度刺激作用，可造成化学性器官损伤，皮肤直接接触可致损害，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝、肾有严重损害。四氯化碳的用途被国家严格限制，仅限用于非消耗臭氧层物质原料用途和特殊用途，但同时用作萃取剂、有机溶剂、有机物的氯化剂等。XKTF-Ⅱ四氯化碳脱附率测定仪用于检测煤中四氯化碳的脱附率，从而有效的避免危害，也有利于提取煤中的四氯化碳加以研究生产。