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气相色谱柱分析条件中如果载气的选择不合要求会怎么样
点击次数：21 发布时间：2024/10/21 9:01:44
气相色谱柱分析条件中如果载气的选择不合要求会怎么样
一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
根据分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
a.样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
b.色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链；
c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
d.对柱保留特性的影响：如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；
e.检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
f.在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”；
g.仪器影响：各类过滤器加速失效；调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀) 被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作，有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命明显，这点应引起用户特别注意。
原创作者：上海精瑞科学仪器有限公司
