实验的准备工作

 

1、分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干净。

 

2、分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它二根干燥瓶分别装入碱石棉和无水高氯酸镁，对药品的要求：变化硅胶（工业品），碱石棉化学纯；无水高氯酸镁二，粒度1-3毫米，化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜（HG3-1288）二，装入量约200mm，应在炉子的中间部位，二端用石英毛或硅 酸铝纤维棉堵住，另一端（进气）且带有进气管的橡皮塞 塞好，燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长，位置在转化炉的后部，靠近接电解池出口端。附高锰酸银热解产物的制法，称取100克高锰酸钾（分析或化学纯）溶于2升蒸馏水中，另取107.5克硝酸银（分析纯或化学纯）先溶于约50ml蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐放冷，静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体，用蒸馏水洗涤数次，在60℃-80℃干燥4小时，取少量晶体放在瓷器中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨口瓶中备用，未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。

 

3、将仪器所用引线连接好，接好气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至温度时，即可做样品分析。

 

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